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碘标准溶液配制方法改进

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 1 687 2020-10-23
【摘要】提 出了直接法配制碘标准溶液。首先在强碱 性环境下完成碘 的歧化,然后以碘化钾 作助溶剂,强酸环境下实现反歧化,再静置 36h,即可得到碘标准溶液。进行 了硫代硫酸钠标 定实验和维生素 C测定实验 ,探讨 了碘溶液浓度的稳定 性。结果表 明,直接法配制 的碘标准溶 液,准确度高,保存时间长,标定误差小于 0.1 ;样 品分析偏差小于 0.29/6。
  • 1 问题的提出

    碘是非极性分子,水溶性差 ,无论是采用传统 教材中碘化钾溶液溶解过滤的方法口还是碘与碘化 钾 固体混合动力研磨 的方法,均造成大量碘 固 体沉 淀 或 以粉 末 状漂 浮 于 液 面,碘 溶 解 量不 足 5O9/5,所配溶液浓度偏低 ;残留固体很难处理 ,长 时间暴露 ,造成碘挥发 ,金属制品被腐蚀 ,且操作 程序繁琐。碘残渣处理是广大实验室工作人员多年 期盼亟待解决的问题 ,笔者尝试利用碘歧化反应原 理进行化学法直接配制 ,不需要二次标定 ,简便易 行 ,实验效果 良好。

    2 配制方法

    配制 0.05mol/L碘标准溶液 1000mL:分析 天平准 确称 取 12.6500g碘 固体 (分 析纯 )于 1000mL容 量 瓶 内 ,加 1mol/L 的 NaOH 溶 液 150mL,小幅度摇动 0.5min,密封静置至碘完全 溶解 (溶液呈无色 即说 明碘完全反应溶解),加碘 化钾 36g,1mol/L盐酸 150mL,冷沸水定容至 1000mL,然后 将溶液转人 棕色细 口瓶 内,静置 36h待 用 。 若所 配碘 标 准 溶液 体 积有 变化 ,则 NaOH、 盐酸等的量按 比例增减 。

    3 配制原理

    单质碘在强碱性环境下发生歧化反应生成 IO 和 I一,强酸环境 下实现反歧化 一-,过量碘化钾作 助溶剂促使碘完全溶解 。 3I24-60H一一 IO + 5I + 3H2O IO + 5I一+ 6H十一 3I2+ 3H2O I2+ I一一 I

    4 结果讨论

    4.1 标定 比较 准确

    量取 25.00mL该碘标准溶液于250mL带 塞 的锥形瓶 内,在轻微摇动下 ,用硫代硫酸钠标准 溶液 (O.1053tool/L)滴定 ,滴至溶液呈黄色时, 加人 2mL0.5 淀粉溶液 ,在充分摇动下 ,小心 滴定至无色,即为终点 。重复实验 3次,标定情况 见 表 1。

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