皮质醇是一种重要的肾上腺皮质激素 ，在体 液循环中大部分与蛋白质键合。皮质醇不仅对调节 人体中脂肪和蛋白质的代谢发挥重要作用，而且对 免疫系统和其它内分泌系统亦发挥重要作用。在 当前临床医学和药物学的研究中，皮质醇是一种非 常重要的临床诊断标志物，临床上常以血清中皮质 醇浓度作为筛选肾上腺皮质功能异常的首选指标。 如果血清中皮质醇水平升高，则反映出常见疾病有 肾上腺皮质功能亢进、双测肾上腺皮质增生或肿瘤 等，另外非肾上腺疾病，如慢性肝病、妊娠及雌激素 治疗等也会引起血清中皮质醇的增高；如果血清 中皮质醇降低则反映出肾上腺皮质功能减退、垂体 功能减退等。因此准确测定血清中皮质醇的含量， 对于临床正确诊断肾上腺功能尤为重要。血清中皮 质醇的常规检测方法有免疫分析法、液相色谱法 、气相色谱 – 质谱联用法、液相色谱 – 质谱联 用法。不同检测方法得到的测量结果有较大的 差异，为了实现测量结果的准确性和可比性，需要建 立完善的临床检验量值溯源体系，其中标准物质的研 制就是量值溯源体系建立过程中的重要环节。

目前国内尚无血清中皮质醇成分分析标准物 质。为了满足临床检测需求，笔者研制了血清中皮 质醇成分分析标准物质 ( 以下简称血清中皮质醇标准物质 )。采用超高液相色谱 – 同位素稀释质谱法 (UPLC–ID–MS／MS) 结合单点校正法，按 照 ISO Guide35 和 JJG 1006–1994《国家一级标准 物质技术规范》的要求对血清中皮质醇标准物 质样品进行均匀性检验和稳定性考察，然后定值并 对定值结果的不确定度进行了评定。

1 实验部分

1．1 主要仪器与试剂

超高效液相色谱 – 三重四极杆质谱联用仪： Xevo TQS 型，美国 Waters 公司；

固相萃取柱：Sep–Pak C18 Catridges (500 mg)， 美国 Waters 公司；

氮吹仪：美国 Organomation 公司；

电子天平：XP205 型，最小分度值为 0.01 mg， 瑞士 METTLER TOLEDO 公司；

涡 旋 振 荡 器：Touch Mixer MT–51 型，日 本 Yamata 公司；

超声波清洗机：Branson5510 型，美国 Branson 公司；

纯 水 处 理 系 统：Mill–Q Academic 型，法 国 Millipore 公司；

移液器：20,200,1 000，5 000 μL，德国 Eppendorf 公司；

甲醇、乙腈、乙酸乙酯：色谱级，德国 Merck 公司； 甲酸：质谱级，美国 Sigma 公司；

皮质醇纯品：采用质量平衡法进行定值，确定 其纯度为 (99.0±0.4)%，德国 Dr 公司；

皮质醇同位素标记物 (［9，11，12，12-D4］皮质 醇 ) ：标示纯度大于 98%，美国剑桥实验室；

血清样品：–70℃冰冻保存，北京安贞医院和军 事医学科学院提供。