0 引言

钾作为影响人体健康、环境富营养化、农作物生长 的重要元素，其含量的精准测定对于确保疾控、农业发 展和环境保护具有重要意义。钾单元素溶液标准物质 作为一种计量器具，由于其量值准确可靠，溯源链清 晰，对于准确检测钾含量具有重要意义。 目前钾单元素溶液标准物质的研制单位有中 国计量科学研究院、国防科工委化学计量一级站、 上海市计量测试技术研究院、中国测试技术研究院 和水利部水环境监测评价研究中心等; 山东省尚未 见研制 100μg /mL 的该种类标准物质。本研究研制 了钾单 元 素 溶 液 标 准 物 质，标 准 值 为 100μg /mL ( Urel = 1% ，k = 2) ，用于钾含量测量仪器校准、测量 过程质量控制及分析方法确认和评价。

1 材料与设备

1. 1 材料

1) 氯化钾: 采用中国计量科学研究院研制的氯 化钾纯度标准物质配制钾单元素溶液标准物质。 氯化钾纯度标准物质的编号为 GBW06109a，质量分 数为 99. 97% ，扩展不确定度为 0. 04% ( k = 2) 。

2) 稀盐酸: 以 1% 稀盐酸为溶剂溶解氯化钠纯 度标准物质。1% 稀盐酸的配制方法为: 以聚乙烯桶 ( 美国 Nalgene) 为容器称取 22319. 8g 三次纯化水， 用量筒量取 240mL 浓盐酸( MOS 级) ，用玻璃棒引 导浓盐酸沿桶壁缓慢流入至三次纯化水中，并不断 搅拌。搅匀后，得到体积比为 1% 的稀盐酸( 配制时 环境温度为( 20 ± 2) ℃ ) 。运用火焰原子吸收法测 定 1% 稀盐酸中钾离子的含量，得到钾离子含量为 0. 01μg /mL，约为配制的钾单元素溶液标准物质标 准值( 100μg /mL) 的 0. 01% ，因此，可以忽略不计 1% 稀盐酸中的钾离子含量。

1. 2 主要仪器

PinAAcle 900T 型原子吸收分光光度计( 波长 766. 5nm，灯 电 流 12mA，狭 缝 0. 7nm，观 测 高 度 0mm，空气 10. 0L /min，乙炔流量 2. 5L /min) ; AE200 型电子天平，XS32001L 型电子天平( METTLEＲ TOLEDO) 。

2 结果与讨论

2. 1 制备方法

2. 1. 1 前处理 用前将氯化钾纯度标准物质放在铂坩埚中，在 ( 500 ± 10) ℃ 干燥 6 小时，取出后放在有硅胶干燥 剂的保干器中，冷却至室温再进行称量( 氯化钾纯 度标准物质的最小取样量为 0. 15g) ，样品密度为 1. 984g /cm3 。

2. 1. 2 样品称量质量的确定 运用纯度为 P 的氯化钾纯度标准物质配制体 积为 V、浓度为 c 的钾单元素溶液标准物质。本项 目配制 20L 浓度为 100μg /mL 的钾单元素溶液标准 物质，需要氯化钾纯度标准物质的真空质量为 m = 3. 8147g，其计算见式( 1) ，式中 M氯化钾为氯化钾的摩 尔质量，M钾 为钾的摩尔质量。