氰化物是一种危害极大的剧毒物 质，水体中氰化物的含量是衡量水质的 一个重要指标，也是水质监测的必要参 数，超标会对人体和动植物产生较大危 害。准确度是指测定值与真实值的符 合程度，表示测定的正确性。在人饮供 水、河湖水质检测中，检测水中氰化物 的常规方法是在蒸馏条件下制备出氰 化物，再与药物反应测定吸光度，由此 计算得出水中氰化物的含量。这种方 法使用的蒸馏仪器并非全封闭，易对人 体及环境产生危害，且过程繁琐、耗时 长易产生误差。通过流动注射法对水 体中氰化物进行快速测定及准确度分 析以得到更为安全及准确的检测方法。

1.快速测定方法

1.1 试验原理

AA1 通过泵管定量吸取各种试剂 与样品，单个样品片段之间由气泡隔 开，样品通过采样器被吸取后在多功能 化学模块被蒸馏，并与通过泵管吸取的 氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸- 吡唑啉酮显色剂反应，在光学计的波长 为 630mm 的比色槽中比色。

1.2AA1 流动注射试验

1.2.1 主要试剂

①50% 曲拉通：取 50mL 曲拉通与 50mL 乙醇混匀。

②5N 氢氧化钠溶液：称取 200g 优 级纯氢氧化钠溶于 800mL 去离子水中， 待冷却后用去离子水定容到 1000mL， 混匀。

③1N 氢氧化钠溶液：称取 40g 优级 纯氢氧化钠溶于 800mL 去离子水中，待 冷却后用去离子水定容到 1000mL，混 匀。

④1% 氢氧化钠溶液：称取 1.0g 优 级纯氢氧化钠溶于适量去离子水中，待 冷却后用去离子水定容到 1000mL，混 匀。

⑤1N 盐酸：量取 83mL 盐酸加入到 800mL 去离子水中，放凉，用去离子水 定容到 1000mL，混匀。

⑥ 蒸 馏 试 剂 ：取 200mL5N 氢 氧 化 钠溶液加入到 100mL 去离子水中，再加 入 100mL 磷 酸 ，用 去 离 子 水 定 容 到 500mL，加入丙三醇到 1000mL 混匀，用 磷酸和 5N 氢氧化钠溶液调节 pH 到 2。

⑦储备缓冲溶液：称取 3.4g 硼酸， 1.8g 氢 氧 化 钠 和 3.7g 氯 化 钾 溶 解 于 900mL 去离子水中，再用去离子水定容 到 1000mL，混匀。

⑧吸收试剂：量取 200mL 储备缓冲 溶液，加入 0.5mL50% 曲拉通，混匀。

⑨氰工作缓冲溶液：称取 4g 磷酸 二氢钾，20g 磷酸氢二钠，4g 二水柠檬 酸三钠溶解于 900mL 去离子水中，用去 离 子 水 定 容 到 1000mL，加 入 1mL50% 曲拉通，混匀。

⑩氯胺 T：称取 0.03g 氯胺 T 溶解于 80mL 去离子水中，用去离子水定容到 100mL，混匀。

显色剂：（a）称取 1.5g1-苯基-3- 甲基-5-吡唑啉酮溶解于 20mL 的 N， N -二 甲 基 甲 酰 胺 。（b）称 取 3.5g 异 烟 酸，加入 6mL5N 氢氧化钠溶液，溶解于 100mL 去离子水中。混合（a）(b)，用 1N 氢氧化钠溶液和 1N 盐酸调节 pH=7.0， 用去离子水定容到 200mL。

水中氰使用溶液：大肚吸管准确 移取 5mL 水中氰标准溶液（50mg/L）于 500mL 容量瓶中，用去离子水定容至标 线，混匀。

1.2.2 试验过程

①标准曲线配制：根据国家环境标 准 HJ823-2017 及实际水样中氰化物的 含 量 ，配 制 浓 度 分 别 为 0.000mg / L、 0.002mg / L、0.005mg / L、0.010mg / L、 0.050mg/L、0.100mg/L 的氰化物标准溶 液，用 1% 氢氧化钠溶液稀释和定容。

②测定步骤及仪器条件：依次打开 电脑主机、冷却循环水、蠕动泵、自动进 样器开关，将泵管平行卡入卡口内，用 泵压盘扣好，将清洗针、试剂针放入纯 水中，废液管插入废液容器，启动软件 AACE，运行图表，系统稳定运行后，将 试剂管放入相应的试剂瓶中，建立方 法，待基线平稳后，即可开始做样。