黄芩为唇形科植物黄芩 ( Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根，是 2015 年版《中华人民共和国药 典》收载的中药材品种，具有清热燥湿、泻火解毒、 止血、安胎等功效，临床用于湿温、暑湿、胎动不安等的 治疗。黄芩药材作为主要成分被用于安宫牛黄丸、 安坤赞育丸、八宝坤顺丸、参茸白凤丸等中成药，黄 芩中药材质量直接关系到中成药产品质量。因此，需 要对黄芩中药材的有效成分进行质量控制。

用 95%乙醇提取中化学成分是研究中草药中活 性物质的主要提取方法，而水煎法是数千年来中药材 在临床疾病治疗时的主要用药方式，95%乙醇提取物 和水提取物中均含有治疗疾病的活性化学物质。因 此，研制中药材 95% 乙醇提取物及水提取物标准物 质，并以黄芩素作为指标成分定值，具有科学意义和实 际应用价值。

笔者在本实验完成了黄芩、黄芩 95%乙醇提取物、 黄芩水提取物中黄芩素成分分析国家级标准物质的研 制，确定了药材、醇提物、水提物 3 种不同基质中黄芩素 成分含量的标准值与不确定度值。黄芩及其提取物 中黄芩素成分分析标准物质的研制，可为我国黄芩中药材及中成药研制和产品质量控制提供物质基准。

1 仪器与试药

1．1 仪器

Agilent1200 型高效液相色谱仪:美国安捷 伦科技公司，DAD 检测器，Agilent chemstation 工作站; XS105 型电子分析天平(Mettler 公司，感量:0 g≤m≤ 5 g，0．01 mg;5 g＜m≤20 g，0．02 mg);SHH．W21．420 三 用电热恒温水箱(北京精科华瑞仪器有限公司)。

1．2 国家一级标准物质黄芩素 化学纯标准物质，证 书 编 号: GBW09516，纯度标准值及 不确定度值 (99．72±0．25)% (k = 2)(中国医学科学院药物研究所 研制)。

1．3 中药材及其提取物

1．3．1 黄芩中药材 产地河北省，经中国医学科学院 药物研究所马林教授鉴定为正品，质量检查符合《中 华人民共和国药典》2015 年版规定要求。黄芩中药 材经除尘、粉碎、并过筛孔内径(250±9．9) μm(65 目) 筛，备用。精密称取样品 1 g 置棕色安瓿瓶密封包装， 共完成 500 支最小包装 1 g 量的黄芩中药材成分分析 标准物质候选物样品的制备工作。

1．3．2 黄芩 95%乙醇提取物 取黄芩中药材，粉碎后 以 5 倍量 95%乙醇作为提取溶剂，经加热回流提取 3 次，合并提取液，减压浓缩得浸膏，真空干燥，粉碎并过 筛孔内径(250±9．9) μm(65 目)筛，得棕红色干粉，即 为黄 芩 95% 乙 醇 提 取 物，备 用。精 密 称 取 样 品 100 mg，置棕色安瓿瓶密封包装，共完成 500 支最小包 装 100 mg 量的黄芩 95%乙醇提取物成分分析标准物 质候选物样品的制备工作。

1．3．3 黄芩水提取物 取黄芩中药材粉碎，加入 6 倍 量纯净水，煎煮 1 h，滤过，得提取液，将药渣加入与提 取液等体积的纯净水，煎煮 1 h，滤过，再次向药渣中加入与提取液等体积纯净水，继续煎煮 1 h，滤过。合并 上述提取液，水浴挥干后，75 ℃ 真空干燥，得棕色粉 末，即为黄芩水提取物，备用。精密称取 100 mg 样品 置于棕色安瓿瓶密封包装，共计完成了 500 支最小包 装 100 mg 量的黄芩水提取物成分分析标准物质候选 物样品的制备工作。

1．4 试剂 甲醇(Fisher Chemical，色谱纯)，磷酸(分 析纯，北京化学试剂公司)，娃哈哈饮用纯净水(杭州 娃哈哈集团有限公司)。

2 方法与结果

2．1 含量测定

2．1．1 色谱条件 Agilent XDB C18 色谱柱(4．6 mm× 150 mm，5 mm);流动相:甲醇∶0．4%磷酸 = 51∶49;梯 度洗脱程序:0 ～ 17 min(51%甲醇);17 ～ 25 min(51%→ 70%甲 醇);后 运 行 5 min;流 速1．0 mL·min－1 ;柱 温 35 ℃;进样量 10 mL;检测波长 275 nm。

2．1．2 溶液的制备 标准储备液制备方法:精密称取黄 芩素化学纯标准物质 5．09 mg(按化学纯度99．72%计)， 置于 50 mL 量瓶，用色谱级甲醇将样品完全溶解，并定 容至刻度，摇匀，配制成黄芩素为 101．52 mg·L－1 标准储 备液。精密移取 0．1，0．5，1．0，2．0，5．0，10．0 mL 分别置于 10 mL 量瓶，用色谱级甲醇稀释至刻度，获黄芩素为1．0， 5．1，10．2，20．3，50．8，101．5 mg·L－1 标准溶液。

样品提取方法:精密称取黄芩中黄芩素成分分析 标准物质样品 100 mg、黄芩 95%乙醇提取物中黄芩素 成分分析标准物质样品 30 mg、黄芩水提取物中黄芩 素成分分析标准物质样品 30 mg，分别置具塞锥形瓶， 精密加 95%乙醇∶盐酸 = 7∶3 混合溶液 20 mL(95% 乙醇提取物、水提取物为 10 mL)，置 90 ℃水浴中回流 3 h，放冷，滤过，滤液置 100 mL 量瓶，用少量 95%乙醇 分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加 95% 乙醇至刻度，摇匀。准确量取 1 mL，分别置 10 mL 量 瓶，加甲醇至刻度，摇匀，即得。