2008年发生的“三鹿奶粉事件”始终是婴幼儿配 方乳粉品质安全之痛。近年来，从中央到地方、从部 门到企业都把婴幼儿配方乳粉品质安全作为食品安 全的重中之重，制定出台了一系列法律制度和政策 措施，目的就是提升婴幼儿配方乳粉的品质，维护 婴幼儿配方乳粉的安全，规范婴幼儿配方乳粉产业 的发展。《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则（2013 版）》重点对婴幼儿配方乳粉生产企业的原辅料把 关、产品配方管理、生产工艺和过程控制等9个方面 的内容进行了重新规定，提出了新的更高要求，婴幼 儿配方乳粉出厂应全项目逐批自行检验。婴幼儿配方 乳粉检测中存在国产标准物质缺乏，不能满足婴幼儿 配方乳粉出厂检测的需要，因此亟需开发婴幼儿配方 奶粉蛋白质成分分析标准物质。

1　试验方法

1.1　标准物质的制备

本标准物质候选物原料为乳粉企业的基粉和符合 GB 14880—2012《食品安全国家标准 食品营养强化剂 使用标准》中允许添加的食品营养强化剂。通过理化特性测试进行定性分析确定主体成分后，再经过初步 定量分析其本底含量。根据预期达到的蛋白质浓度要 求，按照一定配比添加其他乳粉和食品营养强化剂， 经过溶化、均质、喷雾干燥，搅拌混合均匀后，再充 氮密封、分装于铝箔袋包装。将包装好的标准物质候 选物从1~60分别编号，每袋50 g，共60袋，置于室温 （5~30 ℃）中避光保存。

1.2　均匀性检验

根据JJG 1006—1994《中华人民共和国国家计量 技术规范 一级标准物质》和JJF 1343—2012《中华人 民共和国国家计量技术规范 标准物质定值的通用原 则及统计学原理》的要求，采用随机数表决定抽取样 品的号码，随机抽取15袋样品，每袋测试3个数据， 连续15次。采用GB 5009.5—2016《食品安全国家 标准食品中蛋白质的测定（第一法）》进行测试。其 中，蛋白质均匀性检验时最小取样量为1 g。采用单因 素方差分析法，进行袋内和袋间均匀性的检验。待均 匀性初检合格后，再进行稳定性监测。

1.3　稳定性监测

根据JJG 1006—1994和JJF 1343—2012的要求，采用随机数表决定抽取样品的号码，随机抽取25袋样 品，每袋测试3个数据。其中，12袋用于短期稳定性 监测，13袋用于长期稳定性监测。采用与均匀性检验 相同的样品处理和检验方法，将13袋样品测定总均值 作为该时间点稳定性监测检验结果。所获得的检验结 果按照GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则标准样品 定值的一般原则和统计方法》推荐的稳定性 检验方法进行检验。按照先密后疏的原则，监测婴幼 儿配方奶粉中蛋白质含量随时间的变化，以估算标准 物质的有效期限。

1.4　定值方法和数据处理

标准物质采用多家实验室协作定值，数据汇总统 计的方式。参加协作定值的8家实验室具有相应的资 质，并具有蛋白质成分分析标准物质定值条件，各家 实验室分析过程都进行了严格质量控制，均采用权威 方法对标准物质候选物进行测量。标准物质的数据处 理步骤如下：对每种物质考察正态性（统计方法采用 Shapiro-Wilk检验，SPSS 17.0完成），在所有数据正 态或者近似正态的情况下，将每个实验室测量数据的 均值构成一组新的数据，先用格拉布斯（Grubbs）检 验法对每个实验室的组内平行数据中的离群值检验并 剔除可疑测量结果，后经科克伦（Cochran）法检验 各实验室定值数据精度为等精度数据后，再用狄克 逊（Dixon）准则对每个实验室间平均值的离群值检 验，最后计算出总平均值和标准偏差。此次研制的标 准物质符合JJF 1343—2012的技术要求试验结果与分析.

2.1　婴幼儿配方奶粉中蛋白质成分分析标准物质均匀 性检验

试验采用凯氏定氮法进行测试，采用单因素方差 分析法进行袋内和袋间均匀性的检验，标准物质的 均匀性分析数据见表1。从表1可知，FA＜F0.05 (14, 30)， 该成分分析标准物质候选化合物袋内与袋间无明显 差异，满足国家标准物质的要求（参考JJG 1006— 1994）。说明婴幼儿配方奶粉中蛋白质成分分析标准 物质是均匀的。

2.2　婴幼儿配方奶粉中蛋白质成分分析标准物质稳定 性监测

标准物质的稳定性是指在一定的时间间隔内和环 境条件下，标准物质的特性量值保持在规定的范围内 的性质。课题所研制的标准物质经过均匀性检验合格 后，进行了短期稳定性和长期稳定性试验。短期稳定 性进行了-10，10，30和50 ℃四个梯度温度的稳定性 试验，时间为2周，以考察在运输条件下标准物质的 稳定性。长期稳定性是对置于室温（5~30 ℃）中避 光保存的样品，按照先密后疏的原则进行监测，以确 定可靠的保质期和最佳的存储条件。