1前言

一切测量(检测、校准)结果，都不可避免地具有不确定度。测量者和相关各方最为关心的是测量是否有效,测量结果是否可靠。为了使测量结果的处理和表示有共同遵循的准则，国家质量技术监督局于1999年制定发布了JJF1059- 1999《测量不确定度评定与表示》的计量技术规范,这对于科学研究、工程技术，特别是对于计量确认、质量认证、实验室认可中大量存在的测量结果的处理和表示,具有普遍的适用性。在化学定量分析中,常用到氧化还原滴定法，而高锰酸钾标准溶液是氧化还滴定法中常用的标准溶液，可直接滴定许多还原性物质，如Fe2*、As'+ .Sb3+、W3* 、H2O2 、C202-、NO2-等，也可以通过MnO;与C20.2-的反应间接测定--些非氧化还原物质,如Ca2+ .Th+等 。此外,对于某些具有氧化性的物质,例如MnO2的含量也可以间接测定。因此,正确评估高锰酸钾标准溶液的不确定度具有一-定意义。

2实验部分

2.1主要仪器与试剂

电子天平METTLER AB104-N: 感量0.0001g，分度量0.0001g，最大允许误差士0.1112g(校准证书给出)。常量酸式滴定管:50ml，校准结果符合A级(允许误差+0.05ml)。草酸钠基准试剂:纯度介于99.95%-100.05%之间(供应商提供)。

2.2测试方法按

GB/T601-2002规定的方法测试。

2.3配制及标定

2.3.1配制

称取3.3 g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,然后冷却，于暗处放置两周,用已处理过的4号玻璃滤埚过滤。存于棕色瓶中。(玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。)

2.3.2标定

称取0.25g于1059C-110C烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100ml硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65C,继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s,同时做空白试验。