1 引言

液相色 谱 仪 广 泛 应 用 于 食 品、环 境 等 检 测 领 域，其工作原理是利用液体混合物在流动相与固定 相中的分配或吸附等差异，由流动相将样品带入色 谱柱中进行 分 离，经检测器检测进行数据处理后， 根据保留时间和峰面积（峰高）进行定性定量分析。 它的优 点 主 要 有：可 以 在 短 时 间 内 把 样 品 分 析 出 来；对于所分 析 样 品 没 有 太 多 要 求，只 要 能 制 成 液 体即可；样品需求量少，且能进行痕量分析］。一 般由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数 据处理系 统 等 部 分 组 成。液相色谱的检测器有多 种，其中最为 普 遍 的 一 类 是 紫 外－可 见 光 检 测 器，其 波长 范 围 通 常 为 １９０～７００ｎｍ 或 更 高．根 据 ＪＪＧ７０５—２０１４《液 相 色 谱 仪》国 家 计 量 检 定 规 程 的 要求，对 配 有 紫 外－可见光检测器的液相色谱仪用 萘－甲醇标准溶液进 行 检 定。整 机 定 性 定 量 重 复 性 是重复 进６次１．００×１０－４ｇ／ｍＬ 的 萘－甲 醇 标 准 溶 液，记录色谱 峰 的 保 留 时 间 和 峰 面 积，计 算 相 对 标 准偏差得来的。规程中给出了分析的参考条件， 但在用 液 相 色 谱 仪－紫 外－可见光检测器分析萘－甲 醇标准溶液 的 过 程 中，发 现 萘 峰 的 前 端 有 干 扰 峰， 与萘峰未分开，影响测量结果的重复性。本实验通 过优化分析条件，使杂质与萘分离开。

２ 材料与方法

２．１ 主要仪器与材料

液相 色 谱 仪：ＬＣ－２０ＡＴ 型，日 本 岛 津 公 司，紫 外－可见光检测器；紫外可见分光光度计：Ｔ９ＣＳ，北 京普析通用仪器设备有限公司。 萘－甲醇溶液 标 准 物 质：ＧＢＷ（Ｅ）１３０１６７，中 国 计量科学研究院，１．００×１０－４ｇ／ｍＬ （Ｕｒｅｌ＝４％ ｋ＝２）；纯甲醇：Ｍｅｒｃｋ，ＵＮ１２３０，色谱纯。

２．２ 实验方法

首先用紫外可见分光光度计在紫外区对纯甲 醇和萘－甲醇溶 液 标 准 物 质 进 行 光 谱 扫 描，得 出 萘－ 甲醇溶液标准物质在紫外区的吸收峰，确定了波长 的优化范 围。参 考 检 定 规 程，确定流动相比例、流 速和柱温的 优 化 范 围，通过单因素实验，确 定 了 分 析萘－甲醇溶液标准物质的最佳条件。