1 .一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，其特征在于，该基准物质采用 性质稳定，分子式为KH(IO3)2，摩尔质量为389 .91，纯度达99 .95％的碘酸氢钾。

2 .如权利要求1所述的一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，其特征在 于，其可直接配制成标准溶液，用于硼酸溶液中铵盐的滴定，滴定过程化学反应方程式为： 2KH(IO3)2+(NH4)2B4O7+5H2O＝2KNH4(IO3)2+4H3BO3。

3 .如权利要求2所述的一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，其特征在 于，通过以下步骤配制成标准溶液： 准确称量经105℃烘干至恒重的碘酸氢钾3 .8991g放入1000mL的烧杯中，加高纯水约 500mL，加热至40-50℃溶解后，冷却，转移到1000mL容量瓶中，用高纯水定容，摇匀，即得 0 .01mol/L标准溶液。

技术领域

[0001] 本发明涉及化学领域，具体涉及一种能够滴定凯氏定氮法中吸收在硼酸溶液中的 铵盐的基准物质。

背景技术

[0002] 凯氏定氮法是测定含氮有机物中氮含量的重要方法。目前在我国的国家标准及国 际标准方法中仍以凯氏定氮法为标准检测有机物中含氮量的方法，其原理为：将植物或有 机肥料样品经H2SO4-H2O2消煮；土壤样品在催化剂(K2SO4-CuSO4-Se)的参与下，用硫酸消煮； 样品经过硫酸消煮后，有机含氮化合物被氧化分解转化为硫酸铵，通过加碱蒸馏，使氨吸收 在硼酸溶液中，然后用标准酸溶液滴定。其反应式如下：

[0003] (NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4

[0004] 2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O

[0005] 滴定过程的反应式如下：

[0006] (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3

[0007] 或(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

[0008] 按照GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备要求，目前用于滴定吸收在硼酸 溶液的铵盐的标准酸0 .01mol/L盐酸溶液或0 .005mol/L硫酸溶液，均需要用270-300℃高温 炉中灼烧至恒重的工作用基准物质Na2CO3先标定0 .1mol/L盐酸溶液或0 .1mol/L硫酸溶液， 经过标定后的标准溶液，再稀释成0 .01mol/L盐酸溶液或0 .005mol/L硫酸溶液为标准工作 液，用于滴定。GB/T601-2016还规定，在标定标准滴定溶液时，需要两人进行实验，分别做四 平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临时极差[CR0 .95(4)r＝0 .15％]， 两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临时极差[CR0 .95(8)r＝0 .18％]。在运 算过程中保留5位有效数字，取两人共八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4 位有效数字。可见制备标准滴定酸溶液的繁琐。