北方伟业计量集团有限公司
卷 烟用 纸 (商 标 纸 、内衬 纸 、接装 纸 )中 的挥 发性 有 机化 合物 (VOCs)主要 来源 于 印刷工 艺过 程 中的溶 剂残 留。酮 类 溶 剂具 有溶 解 性好 、表 面 张力 大 、蒸 发 速率 快 等特 点 ,在溶 剂 型 凹 印油墨 中应用 广 泛。 目前 ,测 定卷烟用纸中残留丙酮 的方法主要有气相色谱法 (GC) 和 气相 色 谱 一质谱 联 用 法 ,但 由于其 易 挥 发 、在 样 品 中残 留量低 ,不 同实 验 室 间 的分 析 数 据 存 在 着 一定 的差 异 。标 准 物 质 作 为 开 展 测 量仪 器 校 准 、测 量 方 法 评 价 确认 、测 量 过 程质 量控 制 等 的重 要工 具 ,正 随着全 世 界 对检 测 结果 可 靠性 与 可 比性 的 不断 追求 而 得 到越 来 越 广泛 的应 用 。 目前 国家批 准 的 丙酮 类 溶液 标 准物 质 仅 有 GBW (E)081923 ,该 标准 物质 使用 二硫 化碳作 为 溶 剂 ,但 YC/T 207— 2006 ,YC 264- 2008 ,YC 171— 2009 “等标 准 中规定 卷 烟用 纸 (商 标 纸 、接 装纸 、 内衬 纸 )中的丙 酮 残 留分 析 以三 乙酸 甘油 酯 为溶 剂 ,因 此 ,根 据 YC/T207- 2006 和 JJG 1006— 1994_1,研 制 了适 合 于卷 烟 用纸 溶 剂残 留分析 的三 乙酸 甘 油酯 中丙 酮 溶液 标 准物质 。
1 材料和方法
1.1 材料 、 试剂和仪器
丙 酮 (色谱 纯 ,美 国 Fisher公 司 );三 乙酸 甘 油酯 (分析 纯 ,北 京 百 灵 威 公 司 );丙 酮 (标 准 物 质 ,德 国 Dr. Ehrenstorfer公 司 )。
BP221S型 电子 天平 (感 量 :0.0001g,瑞 士 Mettler公 司 );储 液 瓶 (2L,德 国 Duran.group公 司 );瓶 口分 配 器 (5mL,芬 兰 Dragonmed公 司 );顶 空 瓶 (10mL)及 瓶 盖 、 电子 压 盖 器 、6890N气 相 色谱 仪 (美 国 Agilent公 司 );精 密微量 移 液器 (1000 ,法 国 Gilson公 司 )。
1.2 丙酮溶液标准物质样品制备与分析
量 取 2000mL三 乙酸 甘油 酯 于 洁净 储 液瓶 中 ,加 入 2g丙 酮 ,充 分摇 匀 ,即得 三 乙酸 甘 油 酯 中丙 酮 溶 液 标 准物 质 ,放 置过 夜 。在 高纯 氮 气保 护 下 ,利 用 瓶 口分 配 器 将 5mL制 备 的三 乙酸 甘油 酯 中丙 酮溶 液标 准物 质 转 移 至顶 空 瓶 中(弃 去前 30mL溶 液) ,立 即用 电子压 盖 器 封 口 ,共 封装 382瓶 。
称取 102.2mg丙 酮标 准 物 质 于 50mL容 量 瓶 中 ,用 三乙酸 甘油酯 定容 ,即得 标液 A。分 别移取 2.0和 1.0mL 标 液 A至 10mL容量 瓶 中 ,用 三 乙酸 甘 油酯 定 容 ,即 得 标 液 B和 C。分别 移取 2.0,1.0,0.2mL标 液 A至 100mL 容 量瓶 中 ,用三 乙 酸甘 油酯 定容 ,即得 标液 D,E,F。 以 标 液 A,B,c,D,E和 F为 系列 浓度标 准 工作溶 液 。
参 照 JJG 1006— 1994l1进 行 均 匀 性 和 长 期 稳 定 性 检 验 。在 均匀 性 检验 时 ,从 制 备 的 382瓶 样 品 中随 机抽 取 15瓶 直 接 进 行 GC分 析 ,其 中 每瓶 重 复 测 定 3次 ;长 期 稳 定 性 检 验 时 ,在 既定 的保 存 条 件 下 (一18℃避 光 ), 分 别 于储 存 0,1,2,4,6个 月 后各 取 出 3瓶 样 品进 行 分 析 。GC分析 条件 为 :
色 谱柱 :SuplcoVOC毛 细管 柱 (60mxO.32mmx1.8I.tm);进 样 口 :250 ℃ ;检 测 器 :FID,250 ℃ ;载 气 :氦 气 (纯 度 99.999% );流速 :2.0mL/min,恒 流 ;进 样量 :1laL;分 流 比 :5:1; 程序 升 温 :4O℃(2min)— 200℃(20min)。
下载文档到电脑,使用更方便
300 积分
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如13803766220,010-58103678
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听