钒 含 量检测 方 法有很 多 ，其 中氧化 还 原滴 定 法 是钒 含量 检测 的经 典方 法 ，即 以 N一苯 基 邻氨 基 苯 甲酸 为指 示 剂 ，采 用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 (亚 铁 ，FAS)滴 定 测 定 钒 含 量l_】]。这 一 方 法 为 很 多 钒 含量 检测 标准所 采 用 ，但 在不 同的检测 标准 中， 亚 铁 的标定 所选 择 的基准 物质 或标 准溶 液有所 不 同 ，主要 包括 ：光谱 纯 五氧 化 二钒 (V O )、偏 钒 酸 铵 (AMV)、重 铬 酸 钾 (K。Cr。O )和 高 锰 酸 钾 (KMnO )等 ]。选 择 不 同 的基 准 物 质 会 导 致 亚 铁 浓度 标定 结果 的差 异 ，进 而 影 响 钒 含量 计 算 结 果 。本 文通 过探 索不 同基 准物 质或标 准 溶液 对亚 铁 标定 结果 的影 响 ，结 合 相 关 差 异 产 生 机理 的研 究 ，为 不 同检测 部 门采 用氧 化 还 原 滴 定 检测 钒 含 量 的差 异性 分析 提供 理论 和实 践依 据 。

1 实验部分

1．1 试 剂

V O (光 谱 纯 )：纯 度 为 99．99 ；偏 钒 酸 铵 (AMv)： (V2Os)一 77．71 ；硫 酸 (分 析纯 )；磷酸 ： 优级纯 ，p约 1．70g／mL；尿素溶液 ：0．20g／mL；亚硝 酸 钠 溶 液 ：0．01 g／mL；草 酸 钠 (基 准 试 剂 ： 99．95 ～ 100．05 )；K CrO 标 准 溶 液 ： K 一0．045O0mol／L；KMnO4标 准 溶 液 ： C KM 0 ． 一0．1mol／L，称取 25．00gKMnO4溶 于 1L水 中 ，加热 煮沸 15rain，放 置 3天 后 用工 作基 准试 剂草 酸钠标 定 ；N一苯基 邻 氨基 苯 甲酸 指 示剂 溶 液 ：称 取 0．2g N一苯 基 邻 氨 基 苯 甲酸 ，与 100 mL碳 酸钠 溶液 (0．002g／mL)混 匀 ，40～ 5O℃加 热溶解 ；待标 定 亚 铁 溶 液 ：称 取 80g硫 酸 亚铁 铵 [(NH4)2SO ·FeSO ·6H2O]溶 于 300mL硫 酸 (1+ 1)中 ，加 2700mL蒸 馏 水 ，摇 匀 ，放 置过 夜 ，进 行标 定 。

1．2 亚铁 的标 定

1．2．1 光 谱 纯 V：o 标定 亚铁

准确 称取 1．0000g预先 在 105～110℃干燥 并在干燥器 中冷却至室温的光谱纯 V O 于锥形 烧杯 中 ，沿 杯壁 加入 约 10mL水 冲洗 杯 壁并 润 湿 样 品 ，加入 30mL硫 酸 (1+1)，置 于 电热 板 上 加 热 至全 部溶 解 并 微 冒硫 酸 烟 ，取下 ，冷 却 至室 温 ； 用水 冲洗 杯壁 ，继续 加热 煮沸 (不要 冒硫 酸烟 )，取下 冷却 至室温 ；加入 8mL磷酸 ，10mL硫 酸 亚铁 铵 溶 液并 摇 匀 ；在 不 断 摇 动 的情 况 下 ，逐 滴 加 人 KMnO 溶液 ，至溶液 呈 现微 红色 并 稳定 不 消 失 ， 再 过量 2滴 ，摇 匀 ，放 置 5min；加 入 1OmL尿 素 溶 液 ，边 充分 摇 动 ，边逐 滴加 入 亚 硝酸 钠 溶液 ，至 红色 恰 好 消 失 并 过 量 2滴 ，充 分 摇 匀 ，放 置 1 min；加 入 2滴 N一苯基 邻氨 基苯 甲酸溶 液指 示剂 ， 以亚铁 滴定 至紫红 色褪去 ，变 为亮绿 色 即为 终点 。 亚铁 的物质 的量 浓度 (cFAs)按公 式 (1)计算 。