食品中如含有亚硝酸盐可引起中毒。亚硝酸盐常作为食品添加剂中发色剂加到肉制品中。试
验已经证明,亚硝酸盐与食品中固有的胺类化合物是产生致癌物质亚硝胺的前体物质。因此有必要控制食品中的亚硝酸盐含量。食品中亚硝酸盐的检验方法为盐酸萘乙二胺法。

GB5009.35-95规定其适用于肉制品中亚硝酸盐的测定.由于绘制标准曲线的工作溶液易发生氧化使浓度下降,从而直接影响测定的准确性,故有必要对亚硝酸盐进行实验室内部质量控制,以提高口常工作的准确性。本文对该工作溶液进行了精密度及准确度的测定,并绘制了相应的质控图,且得到较为满意的结果。

1材料与方法

1.1 材料

1.1.1亚硝酸盐标准工作溶液

精密称取0.1000g于硅胶千燥器中千燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,
并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200ug亚硝酸钠。临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00ml.置于200ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于5ug亚硝酸钠。

1.1.2 合成水样

取一定量标准工作溶液,用纯水稀释成每毫升含0.20ug亚硝酸钠。此溶液作为本底溶液。

1.1.3加标合成水样

在合成水样中加入亚硝酸钠标准溶液。加标量0.50mg/L.

1.2方法

1.2.1 试剂

1.2.1.1 0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0. 4g对氨基苯磺酸,溶于100ml 20%的盐酸中避光保
存。

1.2.1.2 0.2%盐酸萘乙二胺溶液;称取0. 2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml水中,避光保存。

1.2.2 仪器

1.2.2.1 50ml 具塞比色管。

1.2.2.2721 型可见分光光度计.

1.3 操作步骤

1.3.1取50ml具塞比色管9只,分别加入0.0、0. 20、0.40、0. 60、0. 80、1. 00、1. 50、2. 00、2. 50ml亚硝酸钠的标准使用液(相当于0.1.2.3.4、5.7. 5、10、12.5ug亚硝酸钠)。

1.3.2另取50ml具塞比色管2支,分别加入合成水样及加标合成水样各10ml。

1.3.3向合成水样,加标合成水样及在标准色列管中分别加入2ml 0. 4%对氨基苯磺酸溶液,混
匀,静置3~5min后各加入1ml0.2%盐酸茶乙二胺溶液;加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm
比色杯,以零管调节零点,于波长538mm处测吸光度,绘制标准曲线。标准色列进行线性回归计
算,得出回归方程。合成水样及加标合成水样由回归方程计算出浓度所测值,计算回收率。每天按以上步骤做一套,共做 20套。