北方伟业计量集团有限公司
氯是烟草所含有的重要无机元素,其含量高低对烟叶质量有很大的影响 。氯含量过高的烟叶吸湿性强,燃烧性差,容易熄火,因此,烟叶常规化学分析中氯的测定十 分重要 。 由于连续流动分析技术具有简便 、快捷 、 易操作等优点 , 近年来国内烟草企业大都采用连续流动分析仪测定烟草中的氯。 为了保证测量结果的准确 性和可溯源性 , 需要使用相应的标准物质 。 目前 , 国家已批准的水中氯溶液标准物质有 GBW(E)080183,GBW(E)080251,GBW (E)080371,GBW(E)080387,GBW08606,GBW(E) 080268,GBW(E)080269,GBW(E)080284,GBW(E) 080322,GBW(E)080520,GBW(E)081209 , 但这些标准物质中存在氯的浓度过高或与其共存离子干扰烟草中氯的分析 , 因而本文根据 YC/T 162—2002及 JJG 1006—1994,研制了适合于烟草分析用的氯 溶液标准物质。
1 材料和方法
1.1 材料、试剂和仪器
氯化钠(GBW06103a,国家标准物质研究中心); 1 L 容量瓶;5 mL 安瓿瓶。
Milli-Q50 超 纯 水 仪(美 国 Millipore 公 司);CP224S 电子天平(感量:0.1 mg,德国塞多利斯公司);AGF 型 拉丝灌封机(江苏永和制药机械有限公司);ICS ? 1000 型 离 子 色 谱 仪 ,配 有 ED50 电 导 检 测 器 、LC25 柱 温 箱 、PeakNet 色 谱 工 作 站(美 国 Dionex 公 司);离 子 交 换色谱柱:AS11?HC(250 mm×2 mm i.d.),保护柱:AG11? HC(50 mm×2 mm i.d.),自 动 再 生 电 导 抑 制 器 :ASRS ? ULTRA?II(2 mm)(美国 Dionex 公司)。
1.2 氯溶液样品的制备
用坩埚称取约 10 g 氯化钠放进马弗炉中,控温至 500 ℃ 加 热 干 燥 6 h, 然 后 放 入 盛 有 硅 胶 干 燥 剂 的 干 燥 器 中 , 冷 却 至 室 温 备 用 。 将 容 量 瓶 浸 泡 在 铬 酸 洗 液 中 过 夜 , 用 超 纯 水 洗 净 , 置 于 气 流 干 燥 器 上 干 燥 后 备 用 。 将 安 瓿 瓶 浸 泡 在 铬 酸 洗 液 中 过 夜 , 用 超 纯 水 洗 净 , 置 于 烘 箱 中 105 ℃ 干 燥 3 h, 取 出 后 置 于 盛 有硅胶干燥剂的干燥器中,冷却至室温备用。 用称量纸准确称取一定量的氯化钠,转移至 1 L 容 量 瓶 中 , 回 称 称 量 纸 的 重 量 , 计 算 实 际 量 为 0.1651 g。
用超纯水溶解并充分摇匀,静置后定容至 刻度。在干净操作间内,用医用注射器将约 5 mL 的 氯溶液注射到安瓿瓶中,然后立即热封。
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