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水中氟离子溶液标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 518 2020-10-25
【摘要】介绍水中氟离子溶液标准物质的研制方法。以氟化钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量 – 容量法制备氟溶液标准物质。分别采用 F 检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。利用离子色谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为 1 000 μg/mL,相对扩展不确定度 Urel=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确,且具有溯源性,可用于水中氟化物测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。
  • 氟广泛存在于自然水体中。人体各组织中都含有氟,适当的氟是人体所必须的,但过量的氟对人体有危害,尤其对骨骼系统的影响最大。氟进入机体后与血液中的钙结合,形成不溶性的氟化钙,导致血液中游离钙减少,骨骼为补充钙的不足而不断释放钙,从而引起氟骨症,即氟化物中毒。摄入过量的氟也会导致牙齿损伤,出现氟斑牙。氟离子在人体中的浓度主要取决于外界的环境状况,如水体中氟离 子的浓度,因此为防止人体摄入过多的氟,避免氟骨 症及氟斑牙等症状的出现,必须对水体中的氟离子进行检测。根据 GB3838–2002 《地表水环境质 量标准》要求,氟化物(以 F– 计)含量应当小于 1.5 mg/L。目前氟离子的测定方法主要有氟离子选择电极法、茜素磺酸锆目视法、分光光度法、离子色 谱法等。离子色谱法分离效果好,灵敏度高,线性范围宽,操作简单、便捷,广泛应用于水中氟离子的测定,而氟离子溶液标准物质对保证测量结果 的量值准确和溯源性具有重要意义。

    为保证测试结果的准确、可靠和量值的统一, 降低购买成本,笔者以氟化钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,研制了水中氟离子溶液标准物质,该标准物质可为各领域水中氟离子分析检测数据的准确、可靠和互认提供保障,在统一量值、评价分析方法、 确保测量工作质量方面具有重要作用。

    1 实验部分

    1.1 主要仪器与试剂

    离子色谱仪:ICS–5000+ 型,美国 Thermo 公司;

    分析天平:MC210S 型,最大量值为 210 g,感量为 0.01 mg,瑞士Sartorius 公司;

    氟化钠纯度标准物质:编号为 GBW(E) 060323,质量分数为 99.97%,U=0.08%,k=2,济南国防科技工业应用化学一级计量站;

    水中氟成分分析标准物质:编号为 GBW(E) 080549,1 000 μg/mL,Urel=1%(k=2),北京中国计量科学研究院;

    实验用水为超纯水。

    1.2 仪器工作条件

    阴离子色谱柱:AS11–HC ;离阴子抑制器: AERS 500 ;检测器:电导;进样体积:25 μL ;流量:1 mL/min ;柱温:30 ℃;淋洗液浓度:30 mM(KOH)。

    1.3 样品预处理

    将氟化钠纯度标准物质置于称量瓶中在(110±10)℃下干燥 6 h,取出后置于硅胶干燥器中,冷却至室温备用。

    1.4 氟溶液标准物质的制备

    在温度为 (20±2)℃,相对湿度为 (40±10)% 的洁净室中,准确称取 4.421 58 g 处理好的氟化钠纯度标准物质,置于烧杯中,加入适量超纯水溶解,冷却后转移至2000 mL 容量瓶中,用超纯水定容至标线,混匀,制得质量浓度为 1 000 μg/mL 的氟离子溶液标准物质。将充分混匀后的氟离子溶液标准物 质分装至预先清洗、干燥过的20 mL 玻璃安瓿瓶中,每瓶20 mL,共分装 100 瓶,置于清洁阴凉处,常温保存。

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