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浅析标准溶液的配制及保存

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 1 487 2020-10-25
【摘要】在进行样品含量测定中,许多分析方法都要使用标准溶液,而标准溶液是要通过标准浓度来反映的,标准溶液浓度的准确与否,直接影响样品测定的结果。笔者根据多年工作经验详尽的阐述了标准滴定溶液、农兽药标准溶液及重金属标准溶液的配制、保存及注意事项,具有很强的可操作性,对实验室检测工作具有指导意义。
  • 标准溶液配制时在方法、天平、量具、试剂等方面都有 严格的要求,尤其是使用的分析天平、滴定管、容量瓶及吸 量管均需进行计量检定;所用试剂应在分析纯以上(农兽药 标准溶液的配制所用试剂为色谱纯),标定时采用基准试剂 或另一标准溶液。标准溶液的制备过程每一步都要做到精 密和准确,才能保证标准溶液的可溯源性。标准溶液的配制 有标准滴定溶液的配制、农兽药标准溶液的配制、重金属标 准溶液的配制。

    1 标准滴定溶液的配制和保存

    标准滴定溶液浓度的准确程度直接影响分析结果的准 确度,应符合国家标准 GB/T 601- 2016《化学试剂 标准滴 定溶液的制备》中对制备滴定分析(容量分析)用标准溶液 所做的规定。

    1.1 标准滴定溶液的制备

    标准滴定溶液的配制方法有两种:①直接配制法,即准 确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;②标定法,即先 配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进 行标定。

    1.1.1 直接配制法

    基准物质可以直接配制标准溶液,即依据相应的标准 方法所规定的要求,在分析天平上准确称取一定量的已干 燥的基准物质溶于水后,转移到已校正的容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀即可。其配制的标准溶液的摩尔浓度计算公 式如下:c= n V = m M V = m MV 式中:n—物质的量(mol),c—摩尔浓度(mol·L- 1),m— 溶质的质量(g),M—溶质的摩尔质量(g·mol- 1),V—溶液的 体积(L)。

    1.1.2 标定法

    很多试剂并不符合基准物质的条件,例如,市售盐酸中 氯化氢易挥发;固体氢氧化钠易吸收空气中的水分、二氧化 碳;高锰酸钾不易提纯而易分解等。一般先将这些物质配成 近似所需浓度的溶液,再用基准物质准确地测定其浓度,这 个过程称为溶液的标定。溶液标定分为直接标定法、间接标 定法和比较法,在实际工作中多采用直接标定法。

    1.1.2.1 直接标定法

    准确称取一定质量的基准物质,溶 于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全,根据所消耗待标 定溶液的体积和基准物质的量,计算出待标定溶液的准确 浓度。如用基准物质无水碳酸钠标定盐酸溶液或硫酸溶液, 就属于这种标定方法。

    1.1.2.2 间接标定法

    有一部分标准溶液没有合适的用以 标定的基准试剂,只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。 如碘标准液的标定属于这种标定方法。

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