北方伟业计量集团有限公司
标准溶液配制时在方法、天平、量具、试剂等方面都有 严格的要求,尤其是使用的分析天平、滴定管、容量瓶及吸 量管均需进行计量检定;所用试剂应在分析纯以上(农兽药 标准溶液的配制所用试剂为色谱纯),标定时采用基准试剂 或另一标准溶液。标准溶液的制备过程每一步都要做到精 密和准确,才能保证标准溶液的可溯源性。标准溶液的配制 有标准滴定溶液的配制、农兽药标准溶液的配制、重金属标 准溶液的配制。
1 标准滴定溶液的配制和保存
标准滴定溶液浓度的准确程度直接影响分析结果的准 确度,应符合国家标准 GB/T 601- 2016《化学试剂 标准滴 定溶液的制备》中对制备滴定分析(容量分析)用标准溶液 所做的规定。
1.1 标准滴定溶液的制备
标准滴定溶液的配制方法有两种:①直接配制法,即准 确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;②标定法,即先 配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进 行标定。
1.1.1 直接配制法
基准物质可以直接配制标准溶液,即依据相应的标准 方法所规定的要求,在分析天平上准确称取一定量的已干 燥的基准物质溶于水后,转移到已校正的容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀即可。其配制的标准溶液的摩尔浓度计算公 式如下:c= n V = m M V = m MV 式中:n—物质的量(mol),c—摩尔浓度(mol·L- 1),m— 溶质的质量(g),M—溶质的摩尔质量(g·mol- 1),V—溶液的 体积(L)。
1.1.2 标定法
很多试剂并不符合基准物质的条件,例如,市售盐酸中 氯化氢易挥发;固体氢氧化钠易吸收空气中的水分、二氧化 碳;高锰酸钾不易提纯而易分解等。一般先将这些物质配成 近似所需浓度的溶液,再用基准物质准确地测定其浓度,这 个过程称为溶液的标定。溶液标定分为直接标定法、间接标 定法和比较法,在实际工作中多采用直接标定法。
1.1.2.1 直接标定法
准确称取一定质量的基准物质,溶 于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全,根据所消耗待标 定溶液的体积和基准物质的量,计算出待标定溶液的准确 浓度。如用基准物质无水碳酸钠标定盐酸溶液或硫酸溶液, 就属于这种标定方法。
1.1.2.2 间接标定法
有一部分标准溶液没有合适的用以 标定的基准试剂,只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。 如碘标准液的标定属于这种标定方法。
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