随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全 越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ａｓ等重金属元素是食品中的主要 金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。

目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原 子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 等。其中，电感耦合 等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时 测定等优点。食品中金属元素的消解方法主要有干法、湿法和微波消解法，目前最常用的是微波消 解法。微波消解是指利用微波加热封闭容器中的试样从而在高温增压条件下使样品快速溶消化的 金属元素前处理方法，具有消解速度快、试剂使用量少、空白低等特点，避免了分析元素的挥发损失，提高了检测结果的准确度。微波消解与电感耦合等 离子体质谱法相结合能够大大提高食品中痕量元素 的检测效率和检测准确度，在食品中痕量金属元素测定方面的应用已越来越广泛。本文采用微波消解 －电感耦合等离子体质谱对食品生物成分分析标准物质中的 Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ａｓ进行同时测定，并对其测定结果的准确性和稳定性进行分析，从而建立一种快速、准确地进行食品中多元素同时测定的方法。

１ 材料和方法

１．１ 仪器和试剂

电感耦合等离子体质谱（ＴｈｅｒｍｏＩｃａｐＱ）；微波消解仪（Ａｎｔｏｎｐａ Ｍｕｌｔｉｗａｖｅ３０００）；超纯水处理器（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ 电 阻 率 １８．２ ＭΩ）；多量程移液器（Ｂｒａｎｄ）。

铅（Ｐｂ）、镉（Ｃｄ）、铬（Ｃｒ）、砷（Ａｓ）单元 素 标 准 溶液１０００μｇ／ｍＬ，国家有色金属及电子材料分析 测试中心；钴（Ｃｏ）、锗（Ｇｅ）、铟（Ｉｎ）、铋（Ｂｉ）单元 素 标准溶液１０００μｇ／ｍＬ，国家有色金属及电子材料 分析测试中心；硝酸（优级纯），美国 Ｍｅｒｃｋ；过氧化 氢（３０％质量浓度）；有证标准物质 ＧＢＷ１００１５（ＧＳＢ －１２）菠菜生物成分分析标准物质，中国地质科学院 地球物理地球化学勘查研究所。

１．２ 样品处理

称取固体样品约０．５ｇ（精确至０．００１ｇ）于微波 消解罐中，加入７．０ｍＬ 硝酸，１．０ｍＬ３０％过氧 化 氢，按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考表１。冷却后取出消解罐，在电热板上于赶酸后，将消化液转移至容量瓶中用水定容至刻度，混匀备用。同法做试剂空白。

１．３ 标准系列的制备

分别取 １０００ ｍｇ／Ｌ 的 铅 （Ｐｂ）、镉 （Ｃｄ）、铬 （Ｃｒ）、砷（Ａｓ）单元素标准储备溶液各０．５ｍＬ，用硝 酸溶液（２＋９８）（ｖ／ｖ）定容 至５０ｍＬ，得到 铅（Ｐｂ）、 镉（Ｃｄ）、铬（Ｃｒ）、砷（Ａｓ）浓度为１０ｍｇ／Ｌ的混合标 准使 用 溶 液。取该混合标准使用溶液各 ０ ｍＬ、 ０．０４ｍＬ、０．０８ｍＬ、０．１２ｍＬ、０．１６ｍＬ、０．２ｍＬ，于 １００ｍＬ的容量瓶中用硝酸溶液（２＋９８）（ｖ／ｖ）定容至刻度，得到混合标准系列溶液的浓度见表２。