硫化氢(H2S)属于窒息性气体，无色、易燃、有剧毒，是我 国环境空气质量标准中的重要监控对象。大气中硫化氢含量在 10-9 级时就具有一种类似臭鸡蛋的讨厌气味，高浓度含量时迅速 麻痹嗅觉神经，但由于其无气味，难发觉，人很容易因此而导致 中毒死亡。硫化氢毒性已成为职业中毒杀手，其毒性几乎与氰化 物相同，我国每年因硫化氢中毒而死亡的人数仅次于一氧化碳， 占据第二位。在石油勘探开发及石油加工等作业中不可避免会产 生硫化氢气体，威胁着对人们的生命安全，同时也会对生产设备 造成一定破坏。因此，研制高水平的氮中硫化氢气体标准物质用 于检测硫化物含量不仅是我国环境质量保障领域的需求，更是国 计民生的需要。

本实验采用称量法制备了 20~100 μmol/mol 的氮中硫化氢气 体标准物质，既可满足测量仪器校准和体系需求，也是保证检测 结果一致性的关键。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

FC16EDE-HX 型电子天平(德国塞多利斯)；AO2020-Lima s11uv 型复合气体分析仪(德国 ABB)；高纯氮气(≥99.999 %)，购 自东莞市三君气体有限公司；高纯硫化氢(≥99.9 %)，购自中昊光 明化工研究设计院有限公司；氮中硫化氢气体标准物质(GBW 06324)，购自中国计量科学研究院。

1.2 气瓶及气瓶处理

2.2 均匀性实验

将充装好的氮中硫化氢气体标准物质，通过人为控制减压阀， 使压力控制为(10、7、3、0.5) MPa，并在每个压力点下重复分析 组分浓度三次，对测量结果进行方差分析，通过统计量 F 值判断 压力变动性对该气体标准物质的均匀性是否存在显著影响，结果 见表 2。从表 2 可知，各个浓度的气瓶均匀性实验量值统计结果 F 值均小于 Fα(Fα=F0.05,3,8=4.07)，表明瓶内压力变化对氮中硫化氢气 体标准物质没有显著性影响。