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氮中二氧化硫气体标准物质称量不确定度的评估

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 535 2020-10-25
【摘要】随着现代工业的发展,环境污染越来越严重威 胁着人类的生存环境。二氧化硫常态下是一种具有 强烈刺激性臭味的气体,长时间在浓度极低的二氧 化硫环境中可对人的器官造成伤害,在化工生产中 低浓度二氧化硫就会导致催化剂中毒,造成生产链 的破坏。
  • 1 研究背景

    随着现代工业的发展,环境污染越来越严重威 胁着人类的生存环境。二氧化硫常态下是一种具有 强烈刺激性臭味的气体,长时间在浓度极低的二氧 化硫环境中可对人的器官造成伤害,在化工生产中 低浓度二氧化硫就会导致催化剂中毒,造成生产链 的破坏。因此,需对上述环境中的二氧化硫进行间 断或连续检测。本课题研究的氮气中二氧化硫气体 标准物质可为完成上述工作提供必不可少的标准物 质。使用重量法配制和定值氮中二氧化硫气体标准 物质时,称量不确定度的准确评估是配制二氧化硫 气体标准物质量值准确的关键。

    2 气体标准物质的制备

    2. 1 称量法基本原理

    本课题研制的气体标准物质均按照 GB /T 5274—2008 标准,采用称量法制备和定值。

    称量法的原理: 在充入一定量的已知浓度气体 前后分别称量容器,所充入组分的质量由两次称量 读数之差来确定; 依次充入不同的组分气体,从而获 得一种混合气体。混合气体中各组分的含量以组分的摩尔分数表示,定义为组分的摩尔数与混合气体总摩尔数之比。

    2. 2 配气装置介绍

    本研究所制备的气体标准物质均使用北京斯威 弗微电子系统科技有限公司配气装置配制。该配气 装置由高速旋片真空泵、压力传感器、真空计、阀门、 气路系统、气瓶连接件等组成。该装置主体管线全 部采用进口不锈钢管和不锈钢软管,各阀门采用进 口不锈钢隔膜阀,具有良好的防腐蚀性能。最高充 气压力 15 MPa,整套气路真空度达到 2 Pa 以下。标 准物质配制完成后,采用滚磨机进行混匀,该滚磨机 可调节滚动速度,可根据需要调节不同速度进行混匀。

    2. 3 气瓶及气瓶预处理

    本课题采用普通铝合金气瓶用于气体标准物包装。气瓶使用前,经过清洗抽真空等预处理过程: 将气瓶加热并保持 60℃ 并利用真空泵组对其抽真空,当真空计显示真空度小于 1 Pa 时即认为清洗达到要求。

    2. 4 原料气加入质量的称量

    原料气加入质量的称量是称量法制备标准气体 的关键。由于气瓶本身质量较大 ( 一 般 为 4 ~ 8 kg) ,而所充入的组分气体质量有时相对很小( 2 ~ 20 g) ,因此对天平要求很高。实验中采用如下设备 称量组分气体和稀释气体。

    天平: 瑞士梅特勒公司生产的质量比较器( 俗 称电子天平,型号 MS32002L,最大称量 32000 g,感量10 mg) 。

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