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高锰酸盐指数标准物质氧化率研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 614 2020-11-28
【摘要】在 GB 11892–1989 《水质 高锰酸盐指数的测定》规定条件下,以葡萄糖溶液为高锰酸盐指数操作方法检验溶液时,对不同浓度葡萄糖溶液的氧化率存在差异开展研究。对葡萄糖氧化率随高锰酸盐指数反应溶液中硫酸浓度改变的变化进行分析,结果表明,反应溶液中硫酸体积分数大于 1.92% 时葡萄糖的氧化率稳定在 60.5%,不随葡萄浓度变化而变化,在此条件下环保部标准溶液的氧化率测定值大于其标称值。
  • 作为地表水、地下水、生活污水监测的一项主要指标,高锰酸盐指数(CODMn)能在一定程度上反映水中还原性物质污染程度,是我国国家标准GB3838–2002《地表水环境质量标准》中必测项目。高锰酸盐指数的测定是一个条件性指标,各操作环节都将影响其测定结果的准确性。实验中,常以葡萄溶液作为高锰酸盐指数方法的检验溶液,而在GB11892–1989《水质高锰酸盐指数的测定》的条件下,不同文献报道高锰酸盐对葡萄糖的氧化率均不同。《水和废水监测分析方法指南》中提到高锰酸盐对葡萄糖的氧化率为59%,环保部HJ/T100–2003《高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求》中提到高锰酸盐对葡萄糖氧化率为56%,而朱文等人在GB11892–1989《水质高锰酸盐指数的测定》的条件下通过实验测试高锰酸盐对葡萄糖总均氧化率为51.5%。在GB11892–1989《水质高锰酸盐指数的测定》规定条件下,高锰酸盐对葡萄糖氧化率的一致性难以控制,方法准确度评估得不到有效保障。笔者针对在GB11892–1989《水质高锰酸盐指数的测定》规定条件下高锰酸盐对葡萄糖氧化率的一致性得不到有效控制,开展高锰酸盐对葡萄糖的氧化率影响因素的研究,优化实验条件控制高锰酸盐对葡萄糖的氧化率。

    1实验部分

    1.1主要仪器与试剂

    数字显示电热恒温水浴锅:DC–0506型,上海舜宇恒平科学仪器有限公司;电子分析天平:BS124S型,北京赛多利斯仪器系统有限公司;葡萄糖:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;高锰酸钾、浓硫酸:分析纯,三鹰化学试剂有限公司;高锰酸盐指数标准溶液:标准物质编号为203158和203159,环境保护部标准样品研究所;实验用水为二次蒸馏水。

    1.2溶液配制

    高锰酸钾标准贮备液:0.02mol/L,准确称取(3.1607±0.0001)g高锰酸钾,溶于900mL超纯水中,待其完全溶解后转移至1000mL容量瓶中,用超纯水稀释至标线。硫酸溶液(1+3):将100mL浓硫酸缓慢加入300mL超纯水中,趁热加入几滴高锰酸钾溶液直至出现粉红色。D(+)葡萄糖储备液:754.2mg/L,准确称取(0.7542±0.0001)gD(+)葡萄糖,溶于900mL超纯水中,待其完全溶解后转移至1000mL容量瓶中,用超纯水稀释定容至标线。

    1.3实验方法

    参照GB11892–1989《水质高锰酸盐指数的测定》,在样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,于约95℃水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机可氧化物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量还原物质。然后计算得到样品中高锰酸盐指数。

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