甲烷是一种常见的易燃易爆气体，是重要的温室气体，同时也是煤矿瓦斯的主要成分。伴随国家对安全防护和环境保护工作的日益重视，空气中甲烷气体浓度的检测越来越重要。目前可燃气体检测报警器广泛应用于甲烷暴露的检测和报警。据不完全统计，仅山东省的可燃气体报警器就有6000余台，需要用到大量的甲烷气体标准物质对其量值进行溯源。基于国家标准物质资源共享平台，目前国内已有氮中甲烷气体有证标准物质约130种。然而山东省内已有的氮中甲烷气体有证标准物质存在浓度覆盖范围不够宽，不确定度较大等因素，在实际应用中受到一些限制。山东省人民政府“关于贯彻落实《计量发展规划(2013-2020年)》的实施意见”中明确指出，要加快开展环境、安全防护检测领域标准物质的研制和生产，完善标准物质量传溯源体系。笔者选取合适的标准物质候选物，基于相关研究和技术规范，制备了10.0～1.00×103μmol／mol的氮中甲烷气体标准物质(Urel=2%，k=2)。标准物质包装形式为8L铝合金气瓶，充满压力为10MPa，有效期为6个月，可用于测量仪器校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。

1实验部

1.1主要仪器与试剂

气相色谱仪：(1）GC-9560型，上海华爱色谱分析技术有限公司；(2）GC-2001型，腾海仪器分析有限公司；(3）ZD-Ⅱ氧化锆型，上海化工研究院仪表厂；电子天平：MSE14202S-OCE-DO型，量程为14200g，分辨力为0.01g，德国赛多利斯集团；微量水分仪：USI-1L型，成都仪器厂；甲烷纯度气体标准物质：纯度为99.99%(Urel=0.01%，k=2)，编号为GBW(E)060046，大连中昊光明化工研究设计院有限公司；高纯氮气：纯度为99.999%，济南德洋特种气体有限公司，用气相色谱仪对该高纯氮气各项杂质进行分析，分析结果见表1。

1.2仪器工作条件

色谱柱：TDX-01柱(0.5m×3mm)；柱温：80℃；检测器：FID；检测器温度：120℃；氢气流量：40mL／min；空气流量：400mL／min。

1.3标准物质制备及贮存

氮中甲烷气体标准物质按照GB／T5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》制备和定值。在称量操作中，采用参比气瓶以抵消气瓶浮力的影响。在向气瓶充入原料气体前后均对样品气瓶进行称量，其中包括天平线性检验、样品气瓶和参考气瓶交替称重。加入原料气体质量的数学模型如式1所示。