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在网站上看到伟业计量自制的有对照品,请问自制对照品标定具体要做哪些工作?

杨雪雅-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
杨雪雅 2020-11-02 15:55 评论( 12 ) 浏览( 745 )
常用的对照品标化的方法如下: 1,常规标化检测内容包括: ①色谱纯度(GCorHPLC),HPLC的纯度检查时选择紫外波长需考虑对照品中杂质以及主化合物的吸收强弱,以减少色谱纯度的误差; ②水分,一般用KF滴定少用LOD; ③溶剂残留(RS,有时用LOD测水分时残留溶剂也已被挥发减重,故采取LOD测水分时可不测RS); ④炽灼残渣(ROI),主要测无机盐类杂质成分; ⑤其他杂质(酸碱基团)。此方法的缺点可能会有些无紫外吸收的杂质不能被检测到,或者含有的无机盐ROI后计量不准,所以此方法要求对照品纯度尽量高些。按此法计算对照品含量公式如下:Potency=Purity*(1-KF-RS-ROI-Ohers)*100% 2,滴定法:选择合适的滴定方法跟需标定物质定量反应,计算滴定度从而得出该组分含量,此方法需基准物质标定用于反应的滴定液,且待标化对照品中不含跟该滴定液反应的杂质。 3,H-NMR:核磁标化可用加入已知量的高纯度内标物后准确定量待标化物中含有的特征氢的摩尔量及该物质的量;此方法标化对照品,消耗量很少、实验简单快速,但需要高纯度内标,且内标物与待标化物不发生反应,且用于定量计算的特征氢无干扰,不影响积分。 4.进行质量研究和验证。这个是必须的。若有国外的对照品最好能比对下。
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