高效液相色谱–质谱（HPLC–MS）法是检测苯胺类化合物的一种重要方法。液相色谱–质谱联用技术较液相色谱有着更高的灵敏度以及更宽的分析范围，在定量和定性方面均表现出巨大的优势，缺点是仪器较昂贵，不利于推广普及。生态环境部标准HJ1048—2019采用液相色谱–三重四级杆质谱法测定水中17种苯胺类化合物，样品经过滤后直接进样测定或经阳离子交换柱富集净化后测定，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。直接进样测定时检出限为0.1～3μg/L，经阳离子交换柱富集净化后测定时检出限为0.007～0.1μg/L。赵云芝等建立了液相色谱–串联质谱法同时测定水中14种苯胺类化合物的方法。14种苯胺类化合物可在12min内分析完毕，方法检出限为0.03～4.19μg/L，实际样品加标回收率为68.0%～130%。赵云芝等采用固相萃取–液相色谱–串联质谱法检测水中18种苯胺类化合物。采用MCX柱萃取时，16种苯胺化合物的方法检出限为0.002～0.035μg/L，加标回收率为72.5%～92.5%，测定结果的相对标准偏差为1.4%～9.6%（n=6）；采用SCX柱萃取时，17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013～0.207μg/Ｌ，加标回收率为66.5%～102%，测定结果的相对标准偏差为2.4%～13.6%（n=6）。张晓艺等采用超高效液相色谱–三重四极杆质谱联用法检测饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物，水样经尼龙滤膜针式过滤头过滤后直接进样检测，检出限为0.003～0.010μg/L，加标平均回收率为60.0%～115%。周琛等采用直接进样–液相色谱–串联质谱法测定了生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物(苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2，6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺)。采用可有效“屏蔽”基体干扰的MRM模式，水样过滤后直接进样分析，仅需简单的前处理即可完成对复杂基体样品的定性与定量分析。该方法快速、准确、灵敏度高，可用于生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物的定性、定量检测。贺德春等建立了液相色谱–串联质谱法快速测定水及鱼肉中的苯胺，样品经乙腈提取，离心后取上清液测定，用C18色谱柱进行分离，以乙腈–甲酸水溶液为流动相，采用内标法定量分析。苯胺在鱼肉和水中的加标回收率为81.8%～96.8%，测定结果的相对标准偏差为1.5%～9.2%（n=5）。该方法样品处理简单，分析速度快，抗干扰能力强，适用于水和鱼肉中苯胺的快速定性、定量分析。

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