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固相萃取技术及优缺点

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豫南检测-高磊 2020-11-11 17:54 评论( 0 ) 浏览( 3004 )
我们在农残检测时常用到“固相萃取“技术”(如图是我们实验室的固相萃取仪),正常操作步骤为: 1.固定相活化:目的创造一个与样品溶剂相容的环境,并去除柱内杂质,通常采用两种溶剂来完成,每种活化的溶剂用量约1~2mL/100mg固定相; 2.上样:将提取溶液加在柱子上,为了防止穿漏,尽可能使用弱的样品溶剂,以得到最强的保留和最窄的谱带; 3.淋洗:去除杂质,淋洗溶剂的洗脱强度约强于或等于上样溶液,溶剂用量约0.5~0.8mL/100mg固定相; 4.洗脱:将分析物从固定相上洗脱,溶剂用量约0.5~0.8mL/100mg固定相; [优点]:提高样品处理量,大大减少溶剂的消耗和废物的产生,回收率高,重现性好,降低杂质的干扰,无乳化现象,多种分离模式选择,易于实现自动化; [缺点]:处理复杂基质样品或针对不同性质的农药多残留时,可能会引起回收率降低;对含有胶体或固体小颗粒样品,会堵塞吸附剂微孔结构,造成柱容量和穿透体积降低;吸附剂的选择性不够强,对提取液净化不完全。
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