北方伟业计量集团有限公司
SbH3的生成受室温影响较大,室温低于15℃时其生成速度及稳定性均有大幅下降,故实验室需要保证正常室温以利于Sb元素的测定。
Hg的灵敏度非常高,所以需要特别注意来自各方面的污染,尤其是玻璃器皿。所用的玻璃器皿均应用20%硝酸(V:V)浸泡24小时,再用去离子水清洗干净后使用。硼氢化钾溶液浓度越低,测Hg的灵敏度越高,同时还可以大大降低各种干扰。(但不能低于0.01%)。Hg灯需要预热约20min,以降低灯漂移产生的测量误差。可采用大电流预热,小电流测量。
即使优级纯的硫酸也多含有Se,所以尽可能避免用硫酸作为介质。消解样品时温度不宜过高,否则将导致Se受热挥发而损失。Se(Ⅵ)完全不与硼氢化钾反应,故测总Se时应将消解好的样品用10%~20%盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ)。
Se、Te因属同族元素,其氢化物生成条件及特性均相近,可以用具备双光路系统的AFS系列原子荧光光度计同时进行测定。单独测Te时,将酸度提高至10%(HCl),可增强体系对过渡金属或贵金属离子的抗干扰能力。
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