北方伟业计量集团有限公司
我们做色谱实验,尤其是我们做第三方检验检测的实验,很重要的一个方面就是目标物定性。尤其对于我们液相色谱,大多使用的保留时间定性,但其实这对于基质复杂的样品来说,往往定性不够准确。这里介绍3种气相的定性方法,大多也适用于液相色谱。
及使用已知纯物质对照定性,在相同色谱条件下,若两者的保留时间相同,则可能是同种物质。
对于复杂样品,由于其流出色谱峰间距太近或者操作条件不易控制,可以在样品中加入已知的纯物质,在相同条件下进样,对比前后图谱,若色谱峰明显增加,则原样中含有该物质。
这个就是我们常见NY/T 761的检测方法,当试样出现假阳性时,把试样和标准物质的混合物分别在极性完全不同的两根或者多根柱子进行色谱分离,若标准物和未知物的保留值始终相等,则可以判断为同一组分。
这个方法比较麻烦,是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。关于保留指数的计算方法,有兴趣老师可以详细了解。
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