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食品中脂肪的测定GB 5009.6-2016一共介绍了4种方法。
适用于游离脂肪的测定。由于含有色素、树脂、蜡状物、挥发油,也叫粗脂肪。标准上的适用范围和第二法一样,但其实主要适用的是未经加工处理的食品,比如生猪肉、鸭肉、鸡肉等。原理:将装有样品的滤纸筒放入提取管,在提取烧瓶中加入溶剂,用水浴加热,使溶剂挥发, 并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取管中,浸泡滤纸筒,当回滴的液面高于虹吸管时,溶剂(含有提取物.质)回流到提取烧瓶中,完成一个循环。如此反复回流提取,直到脂肪提取完全。
适用于游离脂肪和结合态脂肪的测定,也就是我们常说的总脂肪含量测定。
第三法(碱水解法)和第四法(盖勃法)都是主要适用于乳及含乳类产品,使用的比较少。(其实经过试验发现,使用酸水解法测定含乳产品也有很好的效果,但是过程中如液体剧烈沸腾会有危险)
第一法:一般使用索氏抽提装置,因此一定注意使用注意事项。
1、如果我们样品含水量高,一定要烘干水分后,再用滤纸筒包装样品,放入抽滤器中。如果含水量高,抽提溶剂饱和后分层,由于水比较重,导致不易形成虹吸,无法回流。
2、 滤纸筒包装严实,不可高于虹吸管,否则样品提取不充分。
3、萃取溶剂的选择,石油醚还是乙醚。石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。乙醚容解脂肪的能力强,应用最多。沸点低(34.6°C),易然。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。所以心须用无水乙醚提取。
4、抽提溶剂使用2/3脂肪瓶高度,抽提时间6-12h。
5、可使用毛玻璃和滤纸判断抽提效果。
6、抽提装置上端可装少量氧化钙除水。
7、抽提完的脂肪瓶一定要在溶剂挥干后方可干燥。
8、干燥时间合理控制,干燥时间过长油脂氧化。
1、水解过程控制。目的样品必须水解完全。由于水解过程需要加热,可能导致样品飞溅,因此,水解过程中可少量多次加入盐酸,将壁上样品冲下。
2、水解过程中加盖小表面皿,防止盐水挥发过快,并适时排气。
3、水解终点颜色黑色。
4、水解沉淀趁热过滤,可以加快清洗效率,建议使用100℃水,多次冲洗,至流出液为中性。
5、清洗至中性后,脂肪层在滤纸上方,应及时干燥回流。
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