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不挥发性杂质的测定

周洋-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
周洋 2020-12-18 12:56 评论( 0 ) 浏览( 613 )

一、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)

注意:方法的定量限。

特点:1.样品用量少(直接溶剂进样);

2.一般采用外标法定量,也可采用质谱半定量的方式;

3.可以不经过前处理,直接用溶剂溶解样品进样分析(需要扣溶剂空白)。

二、热重分析(TGA)

样品在不同温度下重量变化情况,而水和挥发性溶剂沸点一般低于150℃特点,即在该温度下样品失去重量情况可归为样品重水与挥发性溶剂的流失,而温度至600℃以上的残留物质即为灰分质量。

特点:1.样品用量少(5-10mg);

2.要明确仪器灵敏度,对于热重后质量为0的建议以检测灵敏度计算。

三、灼烧残渣

GB/T 9741-2008

1.适用于能够升华或炭化并可在700℃除净主体的化学试剂;

2.残渣质量不得小于1mg,标准推荐天平分度值是0.1mg;

3.一般不建议加硫酸,确定要加应考虑空白实验。

1mg残渣——0.01%——对应样品10g

0.1mg残渣——0.01%——对应样品1g

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