北方伟业计量集团有限公司
目前用于动物组织微量重金属元素含量测定的分析方法主要包括火焰法(FAAS),石墨法(GFAAS),原子荧光光谱法(AFS),电感耦合等离子体原子发射质谱法(ICP-AES),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
原子吸收和原子荧光光谱法都不能进行多元素的同时测定,电感耦合等离子体发射光谱虽然能进行多元素的同时测定,但检出限不能满足部分元素的要求,与其他的分析方法相比,ICP- MS 法因具有灵敏度高、线性范围宽、干扰少、精度高、分析速度快等优点。
微波消解是近年比较流行的样品预处理技术,消解效率高,操作简便,元素挥发少,方法回收率高,被广泛用于地球科学、生物医学、环境科学等诸多领域)。特别是在环境监测方面,ICP-MS法为分析技术提供强有力的支持。
于-80℃超低温冰箱冷冻过夜后的样品送至分析测试中心进行冷冻干燥,在真空冷冻干燥机中过夜冷冻以充分去除组织中的水分。干燥后的样品在分析天平中准确称量并记录干重。将组织样品放入15ml离心管中,加入200ul电子级浓硝酸并置于55℃烘箱中硝解48h,硝解期间进行轻微摇动混匀。
硝解结束后溶液透明无杂质,用超纯水定容至10ml(硝酸终浓度为2%),可置于4℃保存,在一周内进ICP-MS样品测定。仪器点燃等离子体20min后,用标准溶液进行仪器的优化,观测其灵敏度、稳定性及雾化器流量等指标,以确定仪器的最佳工作状态。以标准溶液的质量浓度为横坐标与相应的ICP-MS强度为纵坐标绘制标准曲线。标准曲线调试、检测后,使标准溶液实际浓度为横坐标,cps值为纵坐标,拟合得到标准曲线的线性回归方程。
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