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关于检测标准中仪器参考条件我们具体该怎么设置才是合理呢?

沈磊-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
沈磊 2021-01-13 16:47 评论( 0 ) 浏览( 1296 )

做仪器分析的时候,我们的检测标准中经常出现“仪器参考条件”这样的字眼,参考条件毫无疑问是给我们分析检测参考的,我们可以根据实验室条件、方法证实结果适当调整,那么具体该如何调整呢?

GB/T 32465- -2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 附录A 中其实已经给出了规定。

在色谱分析领域中,允许实验室出于提高检测性能与效率的需要,对标准方法或官方方法中规定的仪器操作条件进行调整,但不能超出本附录的规定。超出这些要求的调整都视为方法变动。

1、HPLC流动相的pH值

流动相制备过程中,水溶性缓冲液pH值可在标准规定值的士0.2pH单位范围内调整。

2、HPLC缓冲液中盐的浓度

流动相制备过程中,如果pH值变化满足要求,则水溶性缓冲液中盐浓度可在士10%范围内调整。

3、HPLC流动相中各组分的比例

A.3.1流动相中组分的增减可以达到该组分在组成中所占比例的30%以上。

A.3.2流动相中占较高比例的组分,调整的绝对量应在士10%范围内变动。

A.3.3流动相中占较低比例的组分,调整的绝对量应在士2%范围内变动。

A.3.4调整后,任何组分的最终含量都不能被降为零。

举例:

二元混合体系情形1:

假定标准方法规定流动相为二元混合体系A和B,其组成比例A : B=50 : 50。实验室要对其中的A组分进行调整。按照A.3.1的要求,A组分调整后的比例=50%x30%=15%,这是调整的绝对量,但超出了A.3.2 规定。按照A.3.2的要求,被调整组分变化的绝对量最多为士10% ,也就是说被调整的组分只能在40%~60%范围内变动。即流动相调整比例允许在40 : 60或60 : 40范围内变化。

二元混合体系情形2:

假定标准方法规定,流动相为二元混合体系A和B,其组成比例A:B=95:5。实验室要对B组分进行调整。按照A.3.1的要求,B组分调整的允许量= 30%*5% = 1.5%,也就是说调整的绝对量为1.5%。调整的绝对量没超出A.3.3的要求,也就是说该组分调整的绝对量还可以达到土2%。调整时,该二元体系的比例允许在93:7至97 : 3范围内变化。

三元混合体系:

假定标准方法规定,流动相为三元混合体系A、B、C,其组成比例A:B:C=60 :35:5。实验室要对B、C两组分进行调整。按A.3.1的要求,B组分调整的允许量=30%X35%=10.5%,也就是第二种组分调整的绝对量可以达到为10.5%,但不能满足A.3.2的要求,即调整的绝对量不能超过10%。因此,第二组分的比例绝对量仅可在25%~45%范围内调整。对于C组分,按3.1的要求,C组分调整的允许量= 30%X5%= 1.5%,即调整的绝对量为1.5%。 但按A.3.3的要求,调整的绝对量可达到士2%,也就是说第三种组分调整还可放宽至士2%,即第三种组分比例的绝对量可在5士2%,即3%~7%范围内调整。A组分的比例随着第二、第三种组分的调整而调整,从而得到实验室调整后的流动相比例。

4、HPLC紫外-可见光检测器的波长

HPLC紫外-可见光检测器的波长不允许偏离方法中的指定值。但可使用仪器制造商规定的程序或其他验证程序验证检测器的波长,其误差应小于士3nm。

5、色谱柱柱长

GC/HPLC柱长最大可调整值为士70%。

6、色谱柱内径

HPLC色谱柱内径,最大可调整值为士25% ;对于GC色谱柱内径,最大可调整值为士50%。

7、流速

GC/HPLC最大可调整值为土25%。

8、进样量

对于GC和HPLC,进样量可减少至精密度和检出限可接受限值。只要不对诸如基线、峰形、分辨率线性度和保留时间等因素产生不良影响,进样量可增加至标准指定进样体积的两倍。

9、HPLC粒度

最大可调整值为士50%。

10、HPLC柱温

最大可调整值为士10%

11、GC柱箱温度

最大可调整值为士10%

12、GC毛细管壁厚

最大可调整范围为- 50%~100%。

13、GC程序升温

允许可调整温度为土10%。对于需维持的特定温度或从-一个温度改变至另一温度,允许调整的最大限度为士20%。

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