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气相色谱仪的使用方法

上帝的宠儿-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
上帝的宠儿 2024-12-29 06:20 评论( 1 ) 浏览( 185 )
注意事项
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  • 气相色谱仪使用注意事项 一、气路管理 ‌1、气路检漏‌ 新仪器首次使用及出现基线波动、灵敏度下降时需重新检漏,重点检查氢气气路、O形密封圈及进样口密封垫‌13。 使用肥皂水涂抹接口处观察气泡,发现漏气需及时更换密封垫或拧紧管路‌。 ‌2、气体纯度与比例‌ 载气(如氮气)和检测器气体(氢气、空气)纯度需≥99.99%,避免杂质导致基线不稳或柱效下降‌。 氢火焰离子化检测器(FID)需控制气流比例:N₂₂=1:0.85~1,Air₂=6~8:1,确保富氧火焰稳定‌。 二、温度与压力控制 1‌、温度设置‌ 柱箱温度应低于固定液最高耐受温度,检测器温度需高于样品冷凝点,汽化室温度比柱温高30~50℃‌35。 升温时采用分步递进法调节温控旋钮,避免温度骤变损坏色谱柱‌6。 ‌2、压力调节‌ 稳压阀需在入口压力≥2MPa时使用(出口1.5MPa),且入口压力≤6MPa以防阀体损坏‌。 三、进样与色谱柱操作 1‌、进样技术‌ 注射器进样时避免手触针头,进样速度需快且一致,针尖插入汽化室中部后快速推注‌。 进样量需匹配气化室容量,防止超载导致峰形拖尾或分离度下降‌。 ‌2、色谱柱安装‌ 安装/拆卸色谱柱需在常温下进行,填充柱两端需用玻璃棉堵塞,毛细管柱插入汽化室长度需符合说明书要求‌。 避免柱温未稳定时开启检测器桥电流(TCD),防止热丝烧断‌。 四、检测器使用 1‌、FID点火与维护‌ 点火前先加大氢气流量,点火后缓慢调至工作比例;熄火后需排查氢气或空气不足问题‌。 用抛光扳手检测出口水汽判断火焰是否点燃‌。 2‌、TCD注意事项‌ 使用氢气作载气时需确保尾气外排,氮气作载气时桥电流需调低,未通载气时禁止通电‌。 五、维护与故障排查 1‌、清洁与保养‌ 定期清理汽化室和衬管内高沸点残留物:拆卸色谱柱后注入无水乙醇或丙酮清洗,加热吹干‌。 进样口密封垫每进样数十次需更换,避免漏气影响重现性;耐高温密封垫(带膜面朝下)用于300℃以上工况‌。 2‌、环境与记录‌ 实验室温度保持5~35℃,湿度20%~85%,避免高湿度导致FID放大器绝缘下降‌。 记录压力波动、基线异常及维护操作,定期校准仪器并保存原始数据‌。
    2025-03-10 13:14:19
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