食品添加剂的测定之漂白剂的测定(一 )

一、概述

在食品的加工生产中，为了使食品能保持特有色泽。常加入漂白剂。漂白剂能破坏、抑制食品中的发色因素，使色素退色或使食品免于褐变的物质。依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制，破坏食品的变色因子，使食品褪色或免于褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外，但是对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。

漂白剂从作用机理分为两类：还原型(SO₂、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等)、氧化型(H₂0₂、次氯酸等)。食品巾常用的漂白剂大都属于亚硫酸及其盐类。

亚硫酸盐类均能产生还原性的亚硫酸，亚硫酸在被氧化时将着色物质还原而呈现强烈的漂白作用；亚硫酸能消耗组织中的氧，抑制好气性微生物的活力，并能抑制某些微生物活动所需的酶的活性，具有一般酸性防腐剂的特性；因亚硫酸是强还原剂，故具有显著的抗氧化性，它能消耗果蔬组织中的氧，抑制氧化酶的活性，对于防止果蔬中的维生素C的氧化破坏很有效。由于其所产生的二氧化硫的还原作用使之退色，同时还有抑菌及抗氧化等作用，所以广泛应用于食品的漂白与保藏。

食品加工过程中使用适量的亚硫酸盐类，在食品的进一步加工、加热过程中，大部分变为SO₂挥发散失，对人体可以认为安全无害，但用量过多可破坏食品中的营养成分。二氧化硫和亚硫酸盐本身没有营养价值，不是食品不可缺少的成分，而且还有一定的腐蚀性，少量摄取时，经体内代谢成硫酸盐，随尿排出体外，如果使用量过大，对人体的健康会带来一定的影响。一天摄取4～6g可损害肠胃，造成激烈腹泻，因此对其使用量有严格的限制。如国家标准规定：残留量以S0₂计，腌制的蔬菜、糖果、饼十、食糖、粉丝、粉条不得超过0.1g/kg。

对漂白剂的使用，可单一使用，也可混合使用。随着进出口贸易的不断扩大，外国食品不断进入我国市场，日本近几年正使用一种混合漂白剂，其成分为次亚硝酸钠70％、亚硫酸氢钠14％、无水焦磷酸3％、聚磷酸钠8％、偏磷酸钠3％、无水碳酸钠2％。这种混合漂白剂比上述，任一单独漂白剂效果稳定，同时防止食品变色及褪色。

测定还原型漂白剂的方法有：盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标法)、滴定法、碘量法、极谱法、高效液相色谱法。

测定氧化型漂白剂的方法有：滴定法、比色定量法、高效液相色谱法、极谱法。

二、二氧化硫(亚硫酸盐)的测定

(一)盐酸副玫瑰苯胺比色法

1、原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，经分子重排，生成紫红色配合物(色泽深浅与亚硫酸含量成正比)，于550nm处有最大吸收，测定其吸光度以定量。

2、仪器和试剂

(1)仪器

①分光光度计。

②分析天平。

③25mL具塞比色管。

(2)试剂

①氢氧化钠溶液(0.5mol/L)、硫酸(0.25mol／L)、氨基磺酸铵溶液(12g／L)、甲醛溶液(2g／L)、碘溶液(0.1mol／L)、硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol／L)。

②四氯汞钠吸收液：称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。

③淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。

④亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K₄Fe(CN)₆·3H₂0]，加水溶解并定容至100mL。

⑤乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn(CH₃C00)2·2H₂0]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，用水定容至100mL。

⑥盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C₁₉H₁₈N₂Cl·4H₂0)于研钵中，加少量水研磨使溶解并定容至100mL。

⑦二氧化硫标准溶液：量取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液使用定量滤纸来过滤备用。

a．二氧化硫标准溶液的标定：吸取10.0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol／L)，5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠(0.1mol／L)标准溶液滴定至淡黄色，加0．5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘溶液20.00mL(0.1mol／L)、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。

⑧二氧化硫标准使用液：临用前取二氧化硫标准溶液，以四氯汞钠吸收液稀释成2μg／mL二氧化硫的溶液。

参考资料：食品中有毒有害物质检测

相关链接：漂白剂，亚硫酸钠，焦亚硫酸钠，亚铁氰化钾