一、目的和要求

①掌握高温炉的使用方法、样品炭化、灰化等基本操作方法，进一步熟悉分析天平的称量操作。

②明确灰化条件与样品组分的关系。

③掌握食品的基本灰化方法。

二、原理

一定质量的食品在高温灰化时，去除有机质，保留食品中原有的无机盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物，样品质量发生变化，根据样品失重，可计算样品总灰分的含量。

三、仪器与试剂

①双氧水。

②2％乙酸镁乙醇溶液。

③1：4盐酸溶液。

④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液。 

⑤高温炉。

⑥石英坩埚或瓷坩埚。

⑦坩埚钳。

⑧干燥器。

⑨分析天平。

四、操作步骤

1、坩埚的准备

取大小适宜的坩埚用1+4盐酸溶液煮1～2h后，用0.5％三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号，置高温炉中，在600°C下灼烧0.5h，冷至200°C以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。

2、测定

精密称量2～3g面粉加入坩埚中。加入3.00mL乙酸镁乙醇溶液，使样品润湿，于水浴将坩埚移放电炉上，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置高温炉550℃～25°C灼烧约4h至无炭粒，即灰化完全。冷至200°C以下后取出放入干燥器中室温，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样滴入少许水润湿，使结块松散，蒸出水灼烧至无炭粒，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相 差不超过0.5mg为恒重。

同时做一空白试验，另取一已知质量的坩埚，准确加入3.00mL乙酸镁乙醇溶液浴锅上蒸千，电炉上炭化，高温炉灰化，恒重。

五、结果计算

式中：X——试样中灰分的含量，g/100g；

m₁——盛样品的坩埚的质量，g；

m₂——坩埚和试样的质量，g；

m₃——坩埚和样品灰分的质量，g；

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