北方伟业计量集团有限公司
一、目的和要求
①掌握高温炉的使用方法、样品炭化、灰化等基本操作方法,进一步熟悉分析天平的称量操作。
②明确灰化条件与样品组分的关系。
③掌握食品的基本灰化方法。
二、原理
一定质量的食品在高温灰化时,去除有机质,保留食品中原有的无机盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物,样品质量发生变化,根据样品失重,可计算样品总灰分的含量。
三、仪器与试剂
①双氧水。
②2%乙酸镁乙醇溶液。
③1:4盐酸溶液。
④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液。
⑤高温炉。
⑥石英坩埚或瓷坩埚。
⑦坩埚钳。
⑧干燥器。
⑨分析天平。
四、操作步骤
1、坩埚的准备
取大小适宜的坩埚用1+4盐酸溶液煮1~2h后,用0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号,置高温炉中,在600°C下灼烧0.5h,冷至200°C以下后取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。
2、测定
精密称量2~3g面粉加入坩埚中。加入3.00mL乙酸镁乙醇溶液,使样品润湿,于水浴将坩埚移放电炉上,先以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置高温炉550℃~25°C灼烧约4h至无炭粒,即灰化完全。冷至200°C以下后取出放入干燥器中室温,在称量前如灼烧残渣有炭粒时,向试样滴入少许水润湿,使结块松散,蒸出水灼烧至无炭粒,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相
差不超过0.5mg为恒重。同时做一空白试验,另取一已知质量的坩埚,准确加入3.00mL乙酸镁乙醇溶液浴锅上蒸千,电炉上炭化,高温炉灰化,恒重。
五、结果计算
式中:X——试样中灰分的含量,g/100g;
m1——盛样品的坩埚的质量,g;
m2——坩埚和试样的质量,g;
m3——坩埚和样品灰分的质量,g;
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