测定标准操作程序

酒中氯化物测定方法(气相色谱法)标准操作程序如下:

1、范围

本标准规定了酒中氰化物的顶空气相色谱测定方法。

本标准适用于酒中氯化物的测定。

2原理

采用旋转蒸发或稀释样品的方法去降低样品中低沸点化合物的含量,避免其为溴化氯出峰的影响。再以饱和溴水处理,溴分子将与溶液中游离的氢氯酸发生反应：CN-+Br2→BrCN+Br

运用顶空技术,可使BrCN从溶液中分离出来,抽取顶空气体并使用毛细管气相色谱仪和电子捕获检测器进行测定,外标法定量测定。

3试剂和溶液

除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水

3.1氢氧化钠(NaOH)。

3.2苯酚(CH:OH)。

3.3溴水(Br2)。

3.4磷酸(H1PO1)。

3.55mol/L氢氧化钠溶液:称量2.00g氢氧化钠颗粒,用蒸馏水稀释至10mL。

3.60.4%苯酚溶液:烘箱60℃加热熔解苯酚,取0.4g无色苯酚液体,加水稀释至100mL。

3.7氰化钾标准储备液:50mg/L氰化钾,0.1mol/ LNAOH为溶剂。

3.8氰化钾标准工作液:吸取mL氯化钾标准储备液用0.1mol/ LNAH定容到50mL,得到1mg/L氯化钾。

4仪器和材料

4.1气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD)。

4.2顶空进样器。

4.3分析天平。

5分析步骤

5.1发酵酒样品

量取100mL酒样,移入500mL蒸馏瓶中,加入约5mg氯化铜晶体和10mL稀硫酸(20%,体积比),加数粒玻璃珠。在接收瓶内,装入5mL,lmol/L氢氧化钠溶液,作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口下端插入吸收液中,进行加热蒸馏,接收瓶内试样近100mL时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶。

取5mL前处理后样品置于20mL.顶空小瓶中,加入0.15mL,85%磷酸(使pH值等于2),0.3mL溴水(使溶液呈浅黄色)。微微振摇锥形瓶,静置5min后,加入0.3mL,0.4%苯酚溶液去除多余的溴。以聚四氯乙烯盖封口。蒸馏酒样品

取1.0mL.酒样,用水稀释10~50倍,取1mL稀释后的样品置于20mL.顶空小瓶中,加入4mL水,加入0.1mL.5mol/ LNAOH(3.5),0.15mL.85%磷酸(3.4),0.3mL溴水(3.3),微微振摇,静置5min后,加入0.3mL.0.4%苯酚(3.6)溶液去除多余的溴,以聚四氯乙烯盖封口。

5.3参考色谱条件

5.3.1色谱柱:ZB5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25am,广州菲罗门),或等效色谐柱

5.3.2流速:1.0mL/min

5.3.3进样体积:1000L

5.3.4进样方式:分流40:1

5.3.5N尾吹气:30mL./min。

5.3.6进样口温度:130℃

5.3.7检测器温度:260℃

5.3.8柱箱升温程序,详见表3-1

5.4顶空自动进样器条件

5.4.1进样针:2.5mL。

5.4.2顶空瓶:20mL。

5.4.2顶空瓶温度:70℃振摇10min。

5.4.3进样针温度:80℃。

5.4.4充样速度:500pL/s。

5.4.5进样速度:500pL/s。

5.4.6进样后氮气冲洗时间:2min。

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