北方伟业计量集团有限公司
4 环糊精的包和技术
4.1 溶液法
此法也称为重结晶法。首先,将环糊精和水混合物热以制备水溶液,然后向其中加入一定量的挥发油,保持在温度恒定的状态下进行搅拌,最后将混合物冷却、抽滤、干燥得到环糊精包合物。对于低溶解度的环糊精,其饱和溶液容易获得;对于具有更高溶解度的环糊精,可以制备不饱和溶液,这是在实验室中制备环糊精包合物的的两种重要方法。在制备环糊精溶液过程中,挥发油与环糊精的比例、温度、包合时间、搅拌速度和方式是主要影响因素。
4.2 研磨法
向环糊精中加入 2-4 倍量的水并均匀搅拌,并将挥发性油加入混合物中形成糊状物,将其在低温下干燥,用合适的溶剂洗涤并干燥。手动研磨既费力又费时,但适合少量使用。采用胶体磨,磨粉等机械研磨法制备环糊精包合物,快速简便,适合大规模生产,挥发油的利用率较高。在研磨过程中,影响包合物的挥发油利用率的因素是研磨时间、挥发油与环糊精比例以及溶剂的类型[10]。
4.3 超声法
在环糊精水溶液中加入挥发油,适当搅拌后,用合适的功率和时间来代替包含的搅拌力,经过冷藏处理后,将沉淀物过滤除去,再经干燥洗涤,最终获得包合物。该种方法操作简单,包合率高,大批量工业化生产效率高。影响超声法制备包合物的因素包括超声时间、温度和物料比。
4.4 直接混合法
将挥发性油直接加入到环糊精粉末中,然后搅拌并混合以实现包合。该方法需要很长的包含时间,且经常发生结块现象,致使夹杂物不完整。
4.5 气-液法或液-液法
将含有挥发油的蒸气或冷凝物直接通入环糊精溶液中,过滤包合物,干燥,得到包合物。该方法可以将挥发油的提取过程与包合过程连贯起来,大幅节省时间,提高制备效率,更适合实际生产,为包合物的制备提供了新的解决方案。
4.6 冷冻干燥法
将环糊精先制成饱和溶液,再把挥发油加入其中,经搅拌混合,加入药物,采用冷冻干燥的技术除去多余的溶剂,制备成粉末状包合物。利用该方法可以制备在加热过程中易于挥发、分解、变色的挥发油。
4.7 喷雾干燥法
在具有稳定热性能的挥发油的情况下,可以通过喷雾干燥法制备包合物,干燥温度高,加热时间短,产率高。目前,关于用这种方法制备固体乳材料的研究很多,并且在油性成分中包含的可能性很大,特别是对于一些高沸点的中药种子和油。
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