4、杂质元素检出限的试验

本实验称取一份纯的硫酸钯溶液，用盐酸（1+4）定容以后作为测定检出限的基体溶液，依次测定混合标准溶液，保证各元素标准曲线的相关系数（r）大于0.9995，再将处理好的基体溶液平行测定11次，统计测定结果，用标准偏差（SD）的3倍来作为检出限。本方法中各杂质元素的检出限分别列于表3。

5、方法加标回收率

本实验通过向硫酸钯试样中加人不同含量的标准溶液，按1.3中的试验方法进行处理和测定，计算各元素的加标回收率来验证方法的准确度。结果见表4。表4中的数据表明，本方法中22个元素的加标回收率在87.2％一109.7％之间，准确度较高，能够满足实际生产部门对硫酸钯产品杂质分析准确度的要求。

6、方法精密度

本实验平行称取硫酸钯溶液11份，各加入0.1μg／mL（Ca、K、Na、si加入0.2μg，mL）所测元素标准储备液，按实验方法处理后进行测定，统计各杂质元素的相对标准偏差验证方法精密度，结果见表5，从中可以看出，方法精密度在1.14％～4.64％之间。

三、结语

样品采用盐酸溶解，ICP—AES法同时测定硫酸钯中铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅的含量。该方法操作简便、快速、准确，回收率为87.2％～109.7％，相对标准偏差为1.14％一4.64％，能够实现样品中杂质素的分析测定，已经用于硫酸钯产品中的杂质元素分析，结果满意。

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