北方伟业计量集团有限公司
2 结果
2.1 液相条件
试验中采用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水作为流动相,可实现对11种同化激素激素类药物的分离,药物的没有拖尾现象,且峰形对称,图1为11种同化激素在猪肉中的MRM离子流色谱图。
2.2 方法线性范围、检出限和定量限
在1 μg/kg~100 μg/kg浓度内,猪肉和鸡肉中各个药物基质匹配标准曲线线性关系良好(R2>0.99)。按照方法规定进行前处理,上机测定。在猪肉中,睾酮、甲睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、康力龙、丙酸诺龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙的检测限和检出限分别为0.1 μg/kg~0.5 μg/kg和0.3 μg/kg~1 μg/kg。鸡肉中,睾酮、甲睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、康力龙、丙酸诺龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙的检测限和检出限分别为0.1 μg/kg~0.5 μg/kg和0.3 μg/kg~1 μg/kg。
2.3 回收率和精密度
为消除或减少基质效应的影响,按照“1.2.3.6”方法,采用空白样品添加标准溶液进行检测,猪肉中11种药物平均回收率为74.3%~101.1%,批间变异系数为6.0%~13.7%。鸡肉中11种药物平均回收率为70.1%~97.4%,批间变异系数为5.0%~12.3%。
2.4 实际样品检测
将建立的方法应用于鸡肉、猪肉各20个实际样品的检测,均未检出睾酮等11种同化激素。
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